Способ определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике YB @ С @ О @ Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВа2СизО - Г , и может быть использовано при контроле состава иттриевых сверхпроводящих материалов.

Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа.

Пример. Навеску пробы 0,1 г порошка керамики УВа2Сиз07-грастворяют в 10 мл 2М НС) при нагревании на водяной бане и разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой. Каликвоте исследуемого раствора, содержащего 1 мг

материала, добавляют 1.5 мл 1М ацетатно- аммиачного буферного раствора до рН 5,5- 6,0 и разбавляют до 20 мл водой, определяют медь (II) потенциометрическим осадительным титрованием раствором диэтилдитиокарбамината натрия с Pt-индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения (х.с.э) до скачка потенциалов определяют в том растворе иттрий (III) потенциометрическим комплексонометрическим титрованием 0,005 М комплексоном III с парой Pt-W электродов до скачка потенциалов, добавляют в тот же раствор по каплям ама

00

ю ю ю о

миак(1:1)дорН 10 и on редел я ют барий (I I) потенциометрическим комплексонометри- ческим титрованием в том же растворе с той же парой электродов до второго скачка потенциалов. Содержание катионного состава реальных материалов устанавливают потен- циометрически предлагаемым способом, после чего результаты анализа для каждого компонента приводят к 1 г пробы (ai), вычис- ляют мольную долю 1-го компонента (ai/Mi). Это значение для иттрия принимают за 1 и относительно его находят соотношения для других компонентов.

Продолжительность анализа предлагаемым способом составляет 15 мин, тогда как по известному способу эта величина не менее 60 мин.

5

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВааСизО -, включающий растворение пробы в соляной кислоте и последующую их селективную количественную регистрацию титриметрическим методом, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, титрование меди (II) ведут в ацетатно-аммонийном буферном растворе с Pt-индикаторным электродом раствором диэтилдитиокарбамината натрия, а комплексонометрическое титрование иттрия (III) и бария (II) в том же растворе ведут с биметаллической парой Pt-W, при этом определение бария (II) осуществляют после добавления раствора аммиака.

Изобретение относится к способам определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВа2СизО -« и может быть использовано при контроле состава иттриевых сверхпроводящих материалов с целью сокращения продолжительности анализа. Для этого навеску порошка ит- триевой керамики УВа2СизО -Ј-растворяют в соляной кислоте, добавляют ацетатно-ам- миачный буферный раствор и определяют медь (II) потенциометрическим осадитель- ным титрованием раствором этилдитиокар- бамината натрия с Pt-индикаторным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения до скачка потенциалов. Определяют в том же растворе иттрий (III) потенциометрическим комплекеонометрическим титрованием с парой Pt-W электродов до скачка потенциалов, добавляют аммиак до рН 10 и определяют барий (II) потенциометрическим комплексонометрическим титрованием в том же растворе с той же парой электродов до второго скачка потенциалов. Рассчитывают содержание компонентов. Продолжительность анализа составляет 15 мин. сл с