Способ получения растворимых сополимеров N-винилсукцинимида с винилацетатом Советский патент 1991 года по МПК C08F222/40 C08F222/40 C08F212/08 

Изобретение относится к получению растворимых сополимеров М-винилсукци- нимида (ВСИ) с винилацетатом (ВА), которые могут использоваться в качестве основы для получения разнообразных водорастворимых полиэлектролитов, применяемых во многих водорастворимых полиэлектролитов, применяемых во многих отраслях науки и техники.

Цель изобретения - упрощение процесса сополимериэации, снижение его температуры и повышение регулярности полученного сополимера.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Процесс получения сополимеров (М-винилсукцинимида(ВСИ)с винилацетатом (ВА) проводят по следующей рецептуре, мас.ч:

М-Винилсукцинимид3,0

Винилацетат2,0

Персульфат аммония (ПА)0,35

Сул ьфит натрия (СН)0,19

Вода100

(молярное соотношение ПА:СН 1:1)

В колбу загружают 60 мл воды и 3,0 г ВСИ. После полного растворения ВСИ в колбу вводят 0,19 г сульфита натрия, растворенного в 20 мл воды и, после перемешивания, 0,35 г персульфата аммония, растворенного в 20 мл воды. Через 5 мин после внесения расО

5

ее о а

твора персульфата аммония в колбу вводят 2,0 г ВА. Реакцию деполимеризации проводят в статических условиях в присутствии кислорода воздуха i при 20°С. Через 2 ч в реакционную колбу вводили 50 мл хлороформа, перемешивали полученную смесь и затем выливали ее в 1000 мл петролейного эфира. Выделившийся сополимер отфильтровывали и сушили при 20°С (1300 Па). После сушки получали 2,6 г сополимера (выход 52%), содержащего 0,71 мол. долей звеньев ВСИ. Сополимер растворим в хлороформе, метиленхлориде, дихлорэтане.

Примеры 2-8. Процесс получения сополимеров проводят по рецептуре, представленной в табл. 1.

Порядок загрузки компонентов, проведения сополимеризации, выделения сополимеров аналогичен примеру 1. Продолжительность реакции 2 ч, температура 20-25°С. Интервал между инициирова-, нием полимеризации ВСИ и загрузкой ВА в примерах 2-4-5 мин, в примерах5-7- 3 мин, в примере 8-7 мин:

Выход и состав сополимеров представлены в табл. 2 и 3.

Сополимеры растворимы в хлороформе, метиленхлориде, дихлорэтане.

Следующий пример показывает, что при одновременной загрузке мономеров образуется сополимер со значительно более низким выходом.

П р и м е р 9. Процесс получения сополимеров проводят по рецептуре, аналогичной примеру 1.

В колбу загружают 60 мл воды 3,0 г ВСИ и 2.0 г ВА. После полного растворения мономеров в колбу вводят 0,19 г СН, растворенного в 20 мл воды и после перемешивания, 0,35 г ПА, растворенного в 20 мл воды. Реакцию сополимериэации проводят в статических условиях в присутствии кислорода воздуха при 20°С в течение 2 ч. Выход сополимера 0,30 г (6%). Сополимер

растворим в хлороформе, метиленхлориде, дихлорэтане.

При реализации предлагаемого способа изменяются константы сополимеризации ВСИ (Mi) с ВА (М2), которые составляют п ш 1,0; Г2 0,3 (в известном соответственно 5,60 и 0,17).

Вероятность образования структур в сополимерах, характеризующая чередование

звеньев мономеров, приведена в таблице 4. Видно, что при реализации предлагаемого способа по сравнению с известным значительно выше вероятность чередования звеньев fi2H , снижается вероятность

образования диад более активного мономера ВСИ fn. Таким образом регулярность сополимеров, полученных по предлагаемому способу, более высока.

Сравнительные характеристики предложенного и известного способов приведены в табл. 5.

Таким образом, предложенный способ позволяет упростить процесс сополимеризации за счет исключения необходимости

использования взрывоопасных растворителей, снизить температуру процесса с 60- 65°С до 20-25°С, повысить регулярность строения полученного сополимера. Формула изобретения

Способ получения растворимых сополимеров N-винилсукцинимида с винилацета- том сополимеризацией мономеров в растворе в присутствии инициирующей системы, отличающийся тем, что, с целью

упрощения процесса, снижения его температуры и повышения регулярности строения полученного сополимера, в качестве инициирующей системы используют систему персульфат аммония - сульфит натрия

при молярном соотношении компонентов соответственно 1:2-10:1, указанную систему вводят в водный раствор N-винилсукцинимида при 20-25°С, полученную смесь выдерживают в течение 3-7 мин, после чего

в нее вводят винилацетат.

Таблица 1

Изобретение относится к способам получения растворимых сополимеров N-винил- сукцинамида с винил ацетатом, которые могут использоваться в качестве основы для получения водорастворимых полиэлектролитов. Способ получения растворимых сополимеров N-винилсукцинамида с винилацетатом включает сополимеризацию мономе ров в растворе в присутствии инициирующей системы. Согласно изобретению в качестве инициирующей системы используют систему персульфат аммония - сульфит натрия при молярном соотношении компонентов 1:2-10:1, указанную систему вводят в водный раствор М-винилсукцинимида при 20-25°С, полученную смесь выдерживают в течение 3-7 мин, после чего в нее вводят винилацетат. Это позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости использования взрывоопасных растворителей, снизить температуру процесса с 60-65 до 20- 25°С, повысить регулярность строения полученного сополимера. 5 табл. -5 И

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4