Способ химического никелирования неметаллических материалов Советский патент 1991 года по МПК C23C18/36 

Изобретение относится к получению полупроводниковых элементов электрических схем, а именно к химическому никелированию поверхности кремния.

Цель изобретения - обеспечение возможности получения качественных покрытий на кремнии.

Процесс химического никелирования кремния ведут из раствора, содержащего соль никеля и гипофосфит, в сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитном поле частоты 1.10 -1.10- Гц при средней плотности поглощенной нагрузкой мощности излучения 0,016 Вт/см3.

.СВЧ электромагнитное поле разогревает раствор никелирования до 95 100°С (кипение) за счет вихревых токов, возникающих в растворе и в кремниевой пластинке.

При этом, одновременно с нагревом. СВЧ электромагнитное поле интенсивно перемешивает раствор никелирования, состав его выравнивается (раствор многокомпонентный) и в течение всего процесса никелирования сохраняется строго однородным по всему объему, исключаются условия образования микронеоднородностей в растворе, пассивирующих поверхность кремния. В результате кремниевая пластина равномерно покрывается раствором никелирования, э на ее поверхности осаждается равномерный слой никеля требуемой толщины.

Благодаря интенсивному перемешиванию, обусловленного кулоновским взаимодействием СВЧ-поля с диссоциированными заряженными.комплексами раствора-электролита, выделяющийся в процессе никелиО

2

О

ю

рования газообразный водород эффективно улетучивается из раствора и не мешает плотному и равномерному осаждению никелевого покрытия на поверхности кремния.

Эффективность положительного действия СВЧ-электромагнитного поля проявляется также в том, что поверхность кремния делается активированной для химического нанесения никелевого покрытия, легче очищается от возможных следов и окислов и других адсорбированных загрязнений, таких как органические, чужеродные атомы и ионы кислорода, углерода, железа, натрия, кальция и др. Наличие перечисленных загрязнений на поверхности кремния в определенной степени пассивируют ее и мешают прочному сцеплению никеля с кремнием.

Опробование изобретения проводили на серийно выпускаемых промышленностью диодах типа КД-411 М (высоковольтный кремниевый диод).

П р и м е р 1. Приготавливают раствор для никелирования в химической посуде состава:

Хлористый

никель800г/10гН20

Гипофосфит

натрия50г/10лН20

Лимонная

кислота600г/10лН20

Хлористый

аммоний500 г/10 л Н20

Этот состав раствора хорошо известен и широко используется в производстве кремниевых силовых приборов (диодов и др.). Затем отмеряют требуемое количество готового раствора и переливают в химическую посуду. После чего в раствор отпускают партию предварительно подготовленных для никелирования кремниевых пластин (при этом необходимо, чтобы раствор покрывал обрабатываемые пластины). Далее, емкость с раствором и кремниевыми пластинами помещают в камеру сверхвысокочастотной электронной печи или индуктор СВЧ-генератора, обеспечивающие частоту электромагнитного поля в рабочем объеме 109 Гц и среднюю плотность мощности излучения 0,016 Вт/см3.

СВЧ-электромагнитное поле возбуждает в объеме раствора и в самих кремниевых пластинах выхревые токи. Под действием этих токов раствор через 2-3 мин доводится до кипения. В этот момент в него добавляют гидроокись аммония и доводят рН раствора до 8-9 и поддерживают на этом уровне до окончания процесса никелирования. Процесс первичного никелирования длится 2- 3 мин. Затем проводят термообработку кремниевых пластин с никелевым покрытием (технологическая операция вжигание) при 650°С (оптимальный интервал 400- 700°С) и времени 10 мин. После вжигания осуществляют вторичное никелирование.

Для чего кремниевые пластины с вожжен- ным никелевым покрытием предварительно обрабатывают в кипящий азотной кислоте в течение 1 мин, а затем после промывки, а затем после промывки в деионизованной

0 воде, снова возвращают в раствор химического никелирования для образования окончательно требуемой толщины никелевого покрытия /2 мкм/. Вторичное никелирование также проводят в кипящем растворе в

5 СВЧ электромагнитном поле той же частоты, что и при первичном никелировании. Показатель водорода рН раствора 8-9 и поддерживается на этом уровне до окончания процесса никелирования. Процесс вто0 ричного никелирования длится 3-4 мин. За это время на поверхность кремниевых пластин осаждается равномерное никелевое . покрытие, плотно сцепленное с основой (кремнием).

5П р и м е р 2. Приготавливают раствор

для химического никелирования по примеру 1.

Далее емкость с раствором и кремниевыми пластинами помещают в камеру

0 СВЧ-электронной печи или индуктор СВЧ- генератора, обеспечивающие частоту электромагнитного поля в рабочем объеме 10 Гц и среднюю плотность мощности излучения 0,016 Вт/см2.

5 СВЧ-поле воздуждает в объеме раствора и в кремниевых пластинах вихревые токи. Под действием этих токов раствор через 2-3 мин доводится до кипения. В этот момент в него добавляют гидроокись аммо0 ния и доводят рН до 8-9 и поддерживают на этом уровне до окончания процесса вторичного никелирования. Далее технологический процесс осуществляется аналогично примеру 1.

5П р и м е р 3. Приготавливают раствор

для химического никелирования по примеру 1. Кварцевую емкость требуемого объема с раствором для химического никелирования и с помещенной в него партией и из четырех

0 пластин кремния устанавливают в рабочий индуктор ВЧ генератора мощностью 8 кВт и подогнанной частотой 250 кГц. После включения генератор выводят на режим и проводят процесс химического никелирования в

5 течение 25 мин. Качественное покрытие не было получено.

Экспериментально установлено, что осуществление химического никелирования кремния в СВЧ-электоомагнитном поле в интервале частот 1.10 -1.101 Гц обеспечивает достижение поставленной цели, а именно, никелевое покрытие осаждается равномерно и прочно сцеплено с основой - кремниевой поверхностью,

Осуществление химического никелирования в поле частотой менее 109 Гц не эффективно. Это связано с тем, что электрическое сопротивление раствора никелирования оказывается большим (нагрузка высокоомная), и поэтому она плохо воспринимает мощность электромагнитного излучения. Возбуждаемые вихревые токи настолько малы, что они не вызывают заметного разогрева раствора никелирования.

Использование для осуществления химического никелирования излучения частотой более Ю10 Гц не целесообразно. Это связано с тем, что увеличение частоты ведет к тому, что глубина проникновения энергии излучения уменьшается и разогрев нагрузки происходит неравномерно, состав раствора остается неоднородным в результате,

если никелевое покрытие и осаждается, оно получается неравномерным, и не обеспечивается достижение цели.

Оценка качества никелевого покрытия по проценту выхода годных изделий, изготовленных из кремниевых пластин с нанесенными на них никелевым покрытием по контакту и по вольт-амперным характеристикам, подтвердила высокое качество по- крытия,

Формула изобретения Способ химического никелирования неметаллических материалов, заключающийся в том, что осаждение ведут из раствора, содержащего соль никеля и гипофосфит.прм наложении электромагнитного поля, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения качественных покрытий на кремнии, электромагнитное поле накладывают частотой 10 -1010 Гц при средней плотности поглощаемой нагрузкой

мощности излучения 0,016 Вт/см3.

)

Изобретение относится к получению полупроводниковых элементов электрических схем, а именно к химическому никелированию поверхности кремния. Цель изобретения - улучшение качества покрытия. Способ включает никелирование из раствора, содержащего соль никеля и гипофосфит, и проводимое в СВЧ электромагнитном поле частотой 109-1010 Гц при средней плотности, мощности поглощаемой нагрузкой 0,016 Вт/см3. Проведение процесса никелирования в СВЧ поле позволяет улучшить качество покрытия и увеличить выход годных изделий за счет улучшения контакта и вольт-амперных характеристик. у Ё