Раствор для химического осаждения никель-фосфорного покрытия Советский патент 1993 года по МПК C23C18/36 

Изобретение относится к области получения металлических покрытий химическим осаждением из водных растворов и может быть использовано в технологии получения маскирующих покрытий для фотошаблонов, функциональных и декоративных рисунков на подложках из стекла, керамики, лавсана, полиимида и др, материалов.

Целью изобретения является увеличение скорости осаждения сплава никель-фосфор.

Поставленная цель достигается тем, что раствор химического осаждения покрытий

никель-фосфор, включающий хлорид никеля, ацетат натрия, хлорид аммония, гипофосфит натрия и сульфосодержащее производное салициловой кислоты, для увеличения скорости осаждения сплава никель-фосфор он в качестве последнего содержит полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношений компонентов, г/л:

Хлорид никеля5-20 Ацетат натрия 5-20 Хлорид аммония 25-100

00

«

со

3

Сл)

Гипофосфит натрия10-60

Полидисульфид сульфосалициловой кислоты0,2-2

Температура раствора 50± 0,5°С, рН раствора 6,5 ±0,1.

Введение в состав раствора химического осаждения никеля добавки полидисульфида сульфосалициловой кислоты способствует увеличению скорости осаждения никеля до 3 раз.

Полидисульфид сульфосалициловой кислоты синтезировали впервые по реакции конденсации однохлористой серы из сульфа- салициловой кислоты.

8 трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещали 25,4 г (0,1 моль) сульфосалициловой кислоты, добавляли 150-200 мл абсолютного о-, м-, п-ксилола. Содержимое колбы нагревали до 70-75°С и при интенсивном перемешивании добавляли 13,5 г (8,6 мл. 0,1 моль) однохлористой серы. Реакционную массу при интенсивном перемешивании нагревали при 110-115°С до полного прекращения выделения хлористого водорода. По окончании реакции осадок полидисульфида сульфосалициловой кислоты отфильтровывали, промывали ксилолом, а затем водой и сушили на воздухе.

Время синтеза 59 ч. Выход 89%, т.пл. 228-230°С. .

Вычислено, %: С 26,58;Н 1,27.

Найдено, %: С28.31;Н.1,31.

Инфракрасный спектр поглощения, V,

-S-S-450

ОН полимерная3000-3500

ЗОзН1630

СООН - широкая

полимерная2500-3000

Молекулярная масса

(криоскопия по Расту

в дифениле)4800

Предлагаемый состав раствора никелирования готовят следующим образом: в 500 мл воды растворяют полностью указанное выше количество хлорида никеля, вводят ги- пофосфит натрия, ацетат натрия,хлорид аммония и перемешивают раствор до полного растворения компонентов.

В небольшом количестве воды растворяют полидисульфид сульфосалициловой кислоты, после чего при перемешивании приливают к исходному раствору. Объем раствора химического осаждения покрытия никель-фосфор доводят до 1 л деионизованной водой.

Пример (по прототипу). На стеклянную пластину, очищенную от загрязнений

по известной методике, включающей, например, обработку хромпиком, щелочной эмульсией поверхностно-активных веществ, отмывку в деионизованной воде и заключительную стадию очистки в парах изопропанола, наносили методом полива композицию, содержащую, мас.%: полибу- тилтитанат-2, хлорид палладия 0,02, 10%- ный раствор соляной кислоты 0,5, 0 изопропанол 97,48, и сушили при 120°С в течение 3 мин. Затем пластину с образовавшейся пленкой легированного хлоридом палладия гидроксида титана, толщина которой составила 0,01 мкм, обрабатывали в 1,5 5 м водно-изопропанольном (1:1) растворе гипофосфита натрия в течение 1 мин и химически никелировали при 96-99°С в растворе состава, г/л:

Никель9-12 0 Хлористый никель 9-12 Гипофосфит натрия 22-25 Хлористый аммоний 46-54 Уксуснокислый натрий 8-12 Сульфосалициловая 5 кислота 8-12

Триэтаноламин16-22 мл/л Вода До 1 л рН раствора 5,0-5,5 Почти мгновенно после погружения пласти- 0 ны в раствор начинается процесс осаждения, однако спустя 30 с-1 мин происходит вздутие никелевого покрытия. После никелирования в течение 2 мин все никелевое покрытие отсаливается от подложки в рас- 5 твор. Измерить его толщину не представляется возможным.

Пример 2. Все, как в примере 1, однако химическое никелирование проводили из раствора, г/л: 0 Хлорид никеля15 Ацетат натрия 10 Хлорид аммония 50 Гипофосфит натрия 30 Температура раствора

5 50°С± 0,5 рН раствора

6,5

После никелирования пластины промывали в деионизованной воде, сушили теплым воздухом и прогревали в вакууме (133-665 Па) с регулируемой скоростью про- 0 грева (1-2 град/мин) при 350°С в течение 30 мин. Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 3. Все, как в примере 2, однако состав раствора никелирования для 5 увеличения скорости осаждения дополнительно содержал полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Хлорид никеля15

Ацетат натрияю

Хлорид аммония50 Гипофосфит натрия 30 Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2 Температура раст- вора 50°С ± 0,5°С, рН 6,5 Осаждение никеля осуществляли сразу после приготовления раствора. Результаты приведены в таблице.

Пример А. Все, как в примере 3, однако осаждение никеля проводили из раствора спустя 3 сут после приготовления. Полученные данные приведены в таблице. Пример 5. Все, как в примере 3, однако осаждение никеля проводили из раствора спустя 6 сут после его приготовления. Результаты приведены в таблице.

П р и м е р 6. Все, как в примере 3, однако осаждение никеля проводили из раствора следующего состава, г/л: Хлорид никеля 5 Ацетат натрия 5 Хлорид аммония 25 Гипофосфит натрия ДО.. Полидисульфид суль- .фосалициловой кислоты :.Ч-- -,- Вода До 1 л Температура осаждения 50 ±0,5°С. рН 6,4. Раствор никелирования готовили, как указано выше, однако содержание компонентов в составе раствора снижено до минимального значения. Результаты приведены в таблице. При таком составе раствора химического осаждения скорость осаждения снижается по сравнению с оптимальным раствором, однако покрытие получается удовлетворительного качества. Снижение концентрации компонентов раствора ниже приведенных в примере 6 при- водит к значительному снижению скорости процесса осаждения, что сказывается на равномерности получаемого никель-фосфорного покрытия.

Пример 7. Все, как в примере 3, однако содержание компонентов в составе раствора химического осаждения увеличено до максимального значения, г/л:

Хлорид никеля20 Ацетат натрия 20 Хлорид аммония 100 Гипофосфит натрия 60 Полидисульфид сульфо- сэлициловой кислоты 2 Вода До 1 л Температура осаждения 50±0,5°С, рН 6,6 Данные приведены в таблице. Повышение концентрации компонентов выше, чем в примере 7, приводит к увеличению скорости осаждения никеля, однако стабильность раствора при этом уменьшается.

Пример 8. Все, как в примере 2, однако осаждение покрытия никель-фосфор проводили спустя 3 сут после приготовления раствора никелирования. Данные приведены в таблице. Следует отметить, что скорость осаждения никель-фосфорного покрытия при хранении раствора снижается на 24%.

Как следует из приведенных примеров и данных таблицы, дополнительное введение полидисульфида сульфосалициловой кислоты приводит к увеличению скорости осаждения покрытия никель-фосфор до 3 раз при сохранении температуры осаждения, рН раствора. Стабильность раствора повышается до 6 сут.

Формула изобретения Раствор для химического осаждения никель-фосфорного покрытия, содержащий Хлорид никеля, ацетат натрия, хлорид аммония, гипофосфит натрия и сульфосодержа- щее производное салициловой кислоты, о т- л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения скорости осаждения покрытия, он в качестве сульфосодержащего производного салициловой кислоты содержит полидисульфид сульфосалициловой кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л:

Хлорид никеля5-20 Ацетат натрия 5-20 Хлорид аммония 25-100 Гипофосфит натрия 10-60 Полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-2

- Осаждение никеля осуществляли спустя 3 сут после приготовления раствора никелирования.

- Осаждение1, никеля осуществляли спустя б сут после прифтовления раствора никелирования.

Сущность изобретения: раствор для химического осаждения никель-фосфорных покрытий содержит, г/л: хлорид никеля 5- 20, ацетат натрия 5-20, хлорид аммония 25- 100, гипофосфит натрия 10-60, полидисульфид сульфосалициловой кислоты 0,2-2 может быть использован для получения маскирующих покрытий для фотошаблонов, функциональных и декоративных рисунков. 1 табл. ел с