Водный раствор для химического меднения Советский патент 1991 года по МПК C23C18/40 

Изобретение относится к нанесению покрытий химическим способом, в частности медных, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности для пайки диэлектриков твердыми и мягкими припоями, для разработки нанесения медных покрытий элементов газоразрядных устройств.

Цель изобретения - снижение удельного электросопротивления покрытия, повышение его стойкости к окислению скорости осаждения и адгезии покрытия к нитридной керамике, а также повышения стабильности раствора,

о Раствор химического меднения содержит:

Сульфат меди (пятиводный), г формальдегид (40%-ный). мл диэтилдитиокарбонат натрия ЩДК Ms 2), мг 36, гидроокись натрия,г трилон Б, г нитрилоуксусная кислота (НТА) г

8-12

23-20

15-20 20-25

20-25

О

чэ N

ON sQ СЛ

хлористый никель, г3-5

вода, лДо 1

Перед нанесением медного покрытия на образцы из нитридной керамики прямоугольной формы площадью 20±0,05 см2 их поверхность обезжиривается в содовом растворе в течение 5 мин при 70-80°С, травится в щелочном растворе с добавкой ОЭДФ при 80°С в течение 2-5 мин. Для создания активных центров на поверхности образцы подвергаются сенсибилизации в подкисленном растворе хлористого палладия олова (П) в течение 30 с и активации в подкисленном 0,5%-ном растворе хлористого палладия (30 с) при комнатной температуре. Растворы SnCl2 и PdCIa готовятся на основе 0,1 %-ного раствора ПАВ для придания поверхности лучшей смачиваемости. Каждая из перечисленных операций заканчивается промывкой образцов в дистиллированной воде.

Электролит для химической металлизации поверхности готовится при введении солей металлов - (взятых в виде порошков марки хч, осч, чда), предварительно растворенных в горячей дистиллированной воде, в раствор комплексообразователей (трилона Б, НТМ) в присутствии щелочи.

Формальдегид вводится перед началом процесса. Режим восстановления: рН 12,8- 13,0 обеспечивается добавлением концентрированного раствора едкого кали.

Подготовленные образцы помещаются в термостатированные стеклянные ячейки, где при непрерывном перемешивании раствора, измерении-рН (ионометром ЭВ-74) осуществляется металлизация поверхности.

Примеры опробования составов растворов приведены в табл.1. Температура всех электролитов была 25°С, рН растворов поддерживалось постоянной 12,8-13,0. Толщина покрытия во всех случаях постоянна и составляет 10 мкм.

Свойства растворов, полученных из них покрытий, приведены в табл.2.

Адгезия химически осажденных металлических покрытий контролировали с помощью устройства для отрыва под действием стягивающей нагрузки на лабораторном адгезиометре. Скорость осаждения покрытий определяли измерением толщины покрытия за определенный промежуток времени. Удельное сопротивление рассчитывалось по формуле:

R - сопротивление (измеряемое), I длина образца;

S - площадь сечения. Удельное объемное электрическое сопротивление покрытия составило для известного раствора 9,9-14,2- 108 Ом-м для изобретенного раствора 1,7-1,9 109 Ом-м. Получаемый осадок меди розового цвета, равномерный, блестящий, не окисляется на воздухе в течение более 6 мин.

Раствор остается стабильным более 2 мес, а скорость осаждения покрытия получена 7-8 мкм/ч.

Формула изобретения

Водный раствор для химического меднения, содержащий сульфат меди, формальдегид, диэтилдитиокарбонат натрия, гидроокись натрия, трилон Б и дополнительный комплексообразователь, отличаю- щийся тем, что, с целью снижения удельного электросопротивления покрытия, повышения его стойкости к окислению, скорости осаждения, и адгезии покрытия, к нитридной керосинке, а также повышения стабильности раствора, он дополнительно содержит хлористый никель, а в качестве дополнительного комплексообразователя - нитрилоуксусную кислоту при следующем соотношении компонентов: сульфат меди

(пятиводный) г8-12

формальдегид

(40%-ный) мл23-30

диэтилдитиокарбамат

натрия, мг3-6.

гидроокись натрия, г20-25

трилон Б, г20-25

нитрилоуксусную

кислоту, г20-25

хлористый никель, г3-5

вода, лДо 1.

Таблица 1

Изобретение относится к нанесению покрытий химическим способом, в частности медных, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности для пайки металлизированных диэлектриков для изготовления элементов газоразрядных устройств, для получения микросхем. Цель изобретения - снижение удельного электросопротивления покрытия, повышения стойкости к окислению, скорости осаждения, адгезии покрытия к нитридной керамики и повышения стабильности раствора. Водный раствор содержит: сульфат меди пятиводный, Г 8-12; нитрилоуксусную кислоту (НТА), Г 20-25; хлорид никеля (U), Г 3-5; гидроксид натрия, Г 15-20; трилон Б, Г 20-25; диэтилдитиокарбонат натрия, мг 3-6, формальдегид 40%-ный, мл 23-30; вода до 1 л. Введение НТА и хлорида никеля позволяют сохранять раствор более 2 мес, получить скорость осаждения покрытия 7-8 мкм/ч; адгезию к нитридной подложке 60- 65 кг/см ; отсутствие окисления покрытия более 6 мес, удельное электросопротивление покрытия 1,7-1,9 -108 Ом- м. внешний вид покрытия розовое, равномерное, блестящее, без пятен. 2 табл. сл с

Свойства раствора и покрытия

Составы растворов

Таблица2