Коллектор для определения микроколичеств ртути Советский патент 1991 года по МПК G01N1/22 

Изобретение касается определения химического состава вещества, а точнее оптических (эмиссионным, абсорбционным, флоуресцентным) методов анализа, и может быть использовано с существующими оптическими спектрометрами, спектрофотометрами и фотометрами, снабженными системой регистрации, позволяющей измерять кратковременные (длительностью до нескольких секунд) аналитические сигналы как по амплитуде, так и по площади пиков.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения ртути, повышение удобства эксплуатации и расширение объектов исследования.

На фиг.1 представлен предложенный коллектор, общий вид; на фиг.2 - узел I на фиг.1.

Коллектор содержит корпус 1 в виде цилиндрической поверхности из нейтрального к парам ртути электроизоляционного материала, например кварца или стекла. На корпусе 1 крепятся высокотемпературным клеем металлические контактные кольца 2, выполненные из никелированной латуни или никеля. Выбор этих материалов обусловлен малой сорбционной способностью по отношению к парам ртути. Для идентификации входа и выхода коллектора при его многократном использовании контактные кольца 2 крепятся ассиметрично относительно концов корпуса 1, что обеспечивает электрическое присоединение коллектора только при правильной его ориентации. В качестве нагревательного элемента используется нихромовая спираль 3 диаметром 0,1

(

О

ел сЈ

Ч|

м, длиной 25 см. В качестве накопительноо элемента использована золотая проволоа 4 марки 399,9 и диаметром 0,02 мм. Масса проволоки 0,024 г, длина около 400 см, поверхность проволоки 2,45 см2. Золотая проволока 4 наматывается на нихромовую виток к витку, отступая по 10 мм от мест крепления нагревательного элемента к конактным кольцам 2. Нихромовая проволока покрыта слоем окисла вследствие кисления на воздухе при 800-1000°С (раогрев пропусканием электрического тока в ечение 8-10 мин). В результате такой бработки на поверхности нихромовой проволоки образуется термостойкий электроизоляционный слой. Наличие этого оксидного слоя препятствует образованию электрического контакта между нихромовой и золотой проволоками и препятствует перегре ву и сплавлению золотой проволоки. Такая обработка поверхности нихрома позволяет использовать для нагрева импульсное напряжение, не снижая срока службы коллектора (до 25000 циклов испарения ртути). Нихромовая проволока с намотанной на ней золотой имеет форму спирали 3 диаметром 2 мм. Токовводы 5 спирали 3 соединены через отверстия в стенках корпуса 1 с контактными кольцами 2 и соединены с ними пайкой.

Коллектор работает следующим образом.

Для накопления ртути коллектор может быть использовано независимо от аналитического прибора с любым устройством, обеспечивающим протекание через коллектор анализируемого газа. При этом на поверхности золотой проволоки 4 происходит сорбция паров ртути из газа. Полнота сорбции зависит от скорости протекания газа и при скоростях ниже 1 л/мин составляет более 95%, Максимальная сорбционная емкость коллектора данной конструкции составляет около 70 мг ртути. После завершения работы в режиме накопления коллектор может быть отсоединен от потока газа и помещен в герметичную емкость для дальнейшего хранения и транспортировки. Хранение коллектора в течение месяца не приводит к заметным изменениям накопленной на нем ртути. При установке коллектора в аналитическую систему концы коллектора присоединяются к пневматиче- ским коммуникациям, а контактные кольца 2 - к контактам цепи импульсного питания.

Сорбированная на золотой проволоке 4 ртуть испаряется во внутренний объем коллектора при пропускании через нихромовую спираль 3 электрического тока. Питание может осуществляться от источника постоянного напряжения 24 В разрядом конденсатора емкостью 600 мкф. заряженного до 200 В, или от блока питания электротермического атомизатора атомно-абсорбционного спектрофотометра. Максимальная температура нагрева составляет 1000°С. При температуре выше 600°С присходит полное испарение накопленной на поверхности золотой проволоки 4 ртути, а дальней0 шее повышение температуры приводит только к изменению формы аналитического сигнала, увеличению амплитуды, не меняя его интегральной величины.

Пары ртути, испаренные с поверхности

5 золотой проволоки 4, переносятся потоком газа-носителя (воздух, аргон и др.), пропускаемого через коллектор, в аналитическую ячейку, где и происходит формирование аналитического сигнала,

0Конструкция предложенного коллектора позволяет осуществлять накопление ртути в течение широкого интервала времени (от секунд до суток). Процесс накопления осуществляется независимо от аналитиче5 ского прибора и для его осуществления могут быть использованы простейшие бытовые устройства и приспособления (пылесос, аквариумный микропроцессор, фен с выключенным нагревателем и т.д.). Это по0 зволяет осуществлять отбор проб для определения ртути в воздухе в полевых условиях, бытовых и производственных помещениях, транспортных средствах, что необходимо для санитарно-гигиенического контроля ус5 ловий труда, излучения и контроля загрязнений окружающей среды, поисков полезных ископаемых и т.д. Коллектор может длительное время храниться и транспортироваться без заметных потерь

0 накопленной на нем ртути.

Коллектор может быть использован для определения ртути на любом серийно выпускаемом атомно-абсорбционном спектрофотометре, как составной элемент установки холодного

5 пара, при этом коллектор может накапливать ртуть, полученную путем химического восстановления методом холодного пара из жидких образцов или путем термического испарения ртути из твердых образцов.

0 Формула изобретения

1. Коллектор для определения микроколичеств ртути, включающий корпус в виде цилиндрической трубы из нейтрального к парам ртути электроизоляционного матери5 ала, установленный в нем нагревательный элемент с токовводами, выполненный в виде нихромовой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательного элемента, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, повышения удобства эксплуатации и расширения объектов исследования, нихромовая спираль выполнена из предварительно окисленной при 800-1000°С нихромовой проволоки.

2. Коллектор по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в корпусе выполнены отверстия. в которых через контактные кольца, разме щенные на внешней поверхности корпуса. жестко закреплены выводы токовводов

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению химического состава вещества, может быть использовано в оптических спектральных методах анализа и позволяет снизить предел обнаружения, повысить удобство эксплуатации и расширить круг исследований. В коллекторе для определения микроколичеств ртути, включающем цилиндрический корпус из нейтрального к парам ртути элек- троизоляционного материала, установленный в нем нагревательный элемент с токовводами, выполненный в виде нихромо- вой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательного элемента, нагревательный элемент выполнен из предварительно окисленной при 800-1000°С нихромовой проволокм, в корпусе выполне- ны отверстия для вывода токовводов, по- следние жестко укреплены в контактных t/ кольцах, расположенных на внешней сторо- «. не корпуса. 1 з.п. ф-лы. 2 ил.s

- -.& - Т & f -| -- - .

-A -A A -JL А А А

Г,Г , 7 (

тщшщг /

г

Фиг.1

Фиг 2