СПОСОБ ВВОДА ВЕЩЕСТВА В АТОМИЗИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ПРИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВА Российский патент 1994 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания микропримесей металлов в различных продуктах методами пламенной фотометрии.

Известен способ ввода вещества в пламя спектрофотометра путем распыления раствора анализируемого образца и смешивания его с окислителем и горючим газом [1]. Благодаря предварительному смешению газов обеспечивается однородное сгорание топлива и ламинарный режим пламени.

Раствор анализируемого образца подается в распылитель вследствие пониженного давления, создаваемого на конце капилляра потоком газоносителя (окислителя). Образующиеся капельки вместе с потоком газоносителя впрыскиваются в смесительную камеру, куда вводится также горючий газ и дополнительное количество окислителя. Эта смесь далее поступает в горелку.

Недостатком известного способа является низкая чувствительность определения и повышенный уровень шумов пламени.

Известен способ, наиболее близкий к изобретению, подачу паров пробы осуществляющий посредством газоносителя [2].

Недостатком данного способа является низкая селективность определения щелочных и тяжелых металлов.

Целью изобретения является повышение селективности определения щелочных и тяжелых металлов при пламенном атомно-абсорбционном анализе.

Это достигается тем, что в известном способе ввода вещества в спектрофотометр, заключающемся в испарении анализируемого образца, пробу анализируемого образца наносят на активированный уголь и испаряют в ламинарном потоке окислителя, причем температуру испарения поддерживают в пределах 1000-1100^оС, скорость потока окислителя 15-20 см³/с.

Предлагаемый способ ввода вещества в пламенный спектрофотометр реализован следующим образом.

Навеску активированного угля с нанесенной на него пробой анализируемого вещества помещают в кварцевую лодочку объемом порядка 0,15 мл и глубиной 1 мм, нагреваемую электрической нихромовой спиралью мощностью 150-200 Вт. Толщина дна лодочки должна быть не более 0,5 мм, что обеспечивает быстрый нагрев до температуры порядка 1000^оС. Малая глубина лодочки обеспечивает высокую эффективность уноса пара в смесительную камеру. Спираль с помещенной на ней лодочкой устанавливается в кварцевую трубку, которая служит стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В трубку непрерывно подается поток воздуха со скоростью 15-20 см³/с.

Через 3-4 с после помещения лодочки с навеской в стыковочную трубку (по достижении ламинарности потока воздуха) включают нагрев. При температуре красного каления (900-1000^оС) происходит воспламенение угля и одновременное испарение анализируемого вещества. В потоке газовоздушной смеси пары определяемых элементов уносятся в смесительную камеру, где смешиваются с дополнительным количеством окислителя и горючим газом и транспортируются к пламенной горелке. В течение 5-6 с после включения нагрева осуществляется запись сигнала сорбции (или эмиссии), через 8-10 с нагрев отключается и через 20-25 с система готова к очередному циклу замеров.

Реализация предлагаемого способа позволила повысить чувствительность анализа в среднем в 6-10 раз в зависимости от определяемого элемента.

П р и м е р. Для определения микропримесей металлов в алюминии особой чистоты по предлагаемому способу навеску алюминия (250 мг) хлорируют, отгоняют хлорид алюминия, а микропримеси сорбируют на активированный уголь. Для сравнения приготавливают эталонные образцы следующим образом. К навескам активированного угля (1 г) приливают расчетные объемы хлоридов металлов (из расчета содержания на 1 мг активированного угля от 0,1 до 1 кг металла). Полученные смеси высушивают, тщательно перетирают в агатовой ступке и переносят в стеклянные бюксы для хранения от воздействия внешней атмосферы.

Навески приготовленных смесей эталонных образцов ( ≈1 мг), а также угля с анализируемым веществом поочередно помещают в кварцевую лодочку, устанавливая ее на спирали в стыковочной кварцевой трубке. В трубку подают поток воздуха-окислителя, включают нагреватель. При температуре 900-1100^оС происходит воспламенение и сгорание угля с одновременным испарением анализируемого вещества. Пары хлоридов потоком воздуха уносятся в смесительную камеру блока атомизатора, в которой смешиваются с горючим газом и дополнительным количеством окислителя, и поступают в пламя, где происходит образование свободного атомного пара (или возбуждение) и измерение атомной абсорбции (или эмиссии). Источником возбуждающего излучения служит пламя, приемником излучения - фотоумножитель.

В таблице представлены результаты сравнения достигнутой чувствительности определения микропримесей в алюминии о.с.ч. предлагаемым способом с данными паспорта на атомно-абсорбционный спектрофотометр С-112 с использованием атомизатора капсула-пламя. Этот способ выбран для сравнительной оценки благодаря его высокой чувствительности.

Чувствительность определяют как абсолютную величину массы вещества, вносимого в пламя, вызывающей 1% поглощения.

Предлагаемый способ ввода вещества может быть реализован на любом серийно выпускаемом пламенном спектрофотометре.

Предлагаемый способ превосходит способ капсула-пламя по чувствительности и времени производства анализа.

Использование предлагаемого способа ввода вещества в пламенный спектрофотометр обеспечивает введение в пламя паров анализируемого вещества в ламинарном потоке окислителя, что позволяет повысить чувствительность анализа в 6-10 раз. Равномерное распределение паров анализируемого вещества во всем объеме продуктов сгорания угля и окислителя обеспечивает высокую воспроизводимость замеров. Время производства анализа сокращается в 1,5-2,0 раза, возникает возможность проведения экспресс-анализа малых навесок (1-5 мг), что очень важно при осуществлении контроля за загрязнением окружающей среды; обеспечивается возможность селективного определения микропримесей металлов, хлориды которых улетучиваются при температуре до 1000-1100^оС.

Способ ввода вещества в атомизурующее устройство при атомно-абсорбционном анализе вещества включает сорбцию определяемых элементов на активированном угле с последующим сжиганием пробы в газе-окислителе при температуре 1000 - 1100°С и скорости подачи окислителя 15 - 20 см³/с. 1 табл.

СПОСОБ ВВОДА ВЕЩЕСТВА В АТОМИЗИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ПРИ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВА, включающий предварительное испарение вещества в потоке газа-носителя и подачу паров вещества в атомизатор посредством газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения щелочных и тяжелых металлов при пламенном атомно-абсорбционном анализе, вещество в виде галогенидов или оксидов определяемых металлов сорбируют на активированный уголь и полученную пробу сжигают при 1000 - 1100^oС, при этом в качестве газа-носителя используют газ-окислитель при скорости подачи последнего 15 - 20 см³ / с.