Устройство для определения количества ртути в горных породах Советский патент 1982 года по МПК G01N31/06 

1

Изобретение относится к устройствам для анализа веществ и может быть использовано в геологии и геохимии для определения ртути в природных объектах: горных породах, рудах и почвах, при поисках местороиздений полезных ископаемых.

Известны устройства для анализа ртути в горных породах содержащие нагреватель, фильтры и ;5вухканальмлй ртутный атомно-абсорбционный фотометр til.

В отходящих газах после нагревателя кроме паров ртути может находиться много других веществ (дым, пары воды, пары серяы и т.д.), которые сильно осложняют или вообще делают невозможным проведение прямых измерений. Попадая в кювету фотометра, эти вещества, либо поглощают, либо рассеивают излзгчение и вызывают ложные сигналы, превышающие полезный иногда на много по- . рядков.

Известно также устройство для определения количества ртути в горных породах, содержащее вертикальшой трубчатый корпус, нагреватель е помещенным в него контейнером для образца, последовательно соединенные газоанализатор и насос и помещенный в корпус спиральный сорбирукяций элемент, покрытый пленкой металлического золота t23.

10 Однако несмотря на наличие избирательного фильтра, не удается анализировать вещества с очень вь соким уровнем помех, например сульфиды, в связи с тем, что хотя зоtsлото и не вступает в химические реакции с частицами дыма, серы и т.п., но тем не менее часть из ;них осе-, дает на поверхности золота и во время следующего этапа нагревания зоXлота и разрушения амальгамы вместе с парами ртути поступает в фотометр и мешает анализу, поглощая или рассеивая излучение. Кроме

го, сорбент находится в корпусе и соединен с нагревателем коммуникациями большей или меньшей длины. Мешающие вещества неизбежно частично оседают на внутренних стенкак корпуса и коммуникаций, некоторые из них активно поглощают ртуть из потока, занижая результаты анализа. При анализе повышенных содержаний ртути часть ее конденсируется на стенках коммуникаций и корпуса сорбента и затем, медленно испаряясь, создает некоторый фон, что затрудняет анализ проб с низкими содержаниями ртути.

Цель изобретения - повьшение точности определений за счет устранения влияния примесей.

Поставленная цель достигается тем что спиральный.сорбирующий элемент выполнен в виде тора и расположен коаксиально в корпусе, а нагреватель установлен соосно ему под корпусом.

На чертеже изображено устройство с частичными разрезами.

Устройство для определения качества ртути в горных породах состоит из вертикально-трубчатого корпуса 1, нагревателя 2 с помещенным в него контейнером 3 для образца, подвижного в горизонтальном направлении зонта 4, последовательно соединенных с зонтом 4 газоанализатора 5 и насоса 6 и помещенного в корпус спирального сорбирующего элемента 7, покрытого пленкой металлического золота.

Сгшральный сорбируклций элемент выполнен в виде тора и расположен коаксиально в корпусе, а нагреватель 2 установлен соосно под корпусом.

Нагреватель 2 обеспечивает в рабочей зоне, т.е. в месте нахождения контейнера 3 с анализируемым материалом, температуру 700-800°С. Назначение нагревателя - разрушение всех . соединений ртути и форм ее нахождения, имеющихся в анализируемых матералах, и перевод ртути в атомный пар. В устройстве возможно применени нагревателей 2-х разных видов: нагре вателя непрерывного действия и нагревателя, допускакяцего работу в импульсном режиме, например индукционного типа, или малоинерционного нагревателя в виде печи сопротивления, состоящей из витка нихрома большого сечения, питаемого током большой силы, но низкого напряжения. Над

нагревателем 2 размещен вертикальный трубчатый корпус 1, в верхней части которого закреплен спиральный сорбир тощий элемент 7 с золотым покрытием, свернутый в кольцо и соединенный с источником тока, включаемым в заданное время. При прохождении тока через спираль сорбирующего элемента 7 он нагревается до 500-600°С. Вертикальный трубчатый корпус обеспечивает ламинарность восходящего конвекционного потока, защищая его от случайных движений окружающего воздуха. Свернутый в кольцо спиральный сорбирунмций элемент 7 с золотым покрытием служит для накопления ртути из проходящего через его свре;: ину конвекционного потока. Искусственного разряжения в корпусе для образования тяги не создается, но в не может быть установлен зонт 4 вытяжной вентиляции. Подвижный вытяжной зонт 4 соединен с газоанализатором 5, например фотометром, к вЕлходу которого подключен насос 6, работающий непрерывно. Подвижный зонт 4 может ззанимать одно из двух фиксированных положений.

Насос 6 прокачивает через газоанализатор 5 воздух, забираемый через зонт 4. Фотометр непрерывно определяет содержание ртути в проходящем через него газе.

Устройство работает следующим образом.

Подвижный зонт 4 находится в левом положении. Элемент 7 освобоззден от ртути. Контейнер 3 с пробой помещется в нагреватель 2 и выдерживается в ней установленное время 145 с в течение которого из пробы отгоняется имевшаяся в ней ртуть. Пары ртути вместе с мешающими веществами выносятся вертикально вверх ламинарным конвекционным потоком, проходящим через центр кольцевого сорбирующего элемента 7, но не контактирующим непосредственно с его спиралью. Так как коэффициент диффузии паров ртути в воздухе очень велик (около 0,11 CMVC при 20с и атмосферном давлении), а давление паров в конвекционном потоке всегда выше чем в комнатном воздухе, то ртуть относительно легко покидает конвек1;ионный поток и рассеивается в воздухе. Ртуть, вышедшая за пределы потока, захватывается золотым покрытием сорбента и накапливается на нем, образуя амальгаму. В то же вре мя мешающие вещества, обладая во мн го раз меньшими коэффициентами диффузии, практически не могут выходить за пределы конвекционного пото ка и поэтому не взаимодействуют со спиралью сорбента. Таким образом, происходит диффузионное разделение паров ртути и мешающих веществ, чем достигается уменьшение влияния на результаты анализа мешающих веществ t После извлечения ртути из пробы контейнер 3 удаляется из нг гревателя 2, а подвижный вытяжной зонт 4 вводится в зазор между трубчатым корпусом 1 и устанавливается над сорбирующим элементом 7. Включается тОк через спираль сорбента, она нагревается, амальгама разрушается и восстановленные -пары ртути увлекаются, отсасываемые насосом 6 с потоком воздуха, через зонт 4 в газоанализатор 5, где и производится измерение, после чего подвижный зонт возвращается в крайнее левое положение. Цикл закончен и устройство готово, для следующего измерения. Технико-экономическая эффективность изобретения по сравнению с из вестньм устройством заключается в т что предлагаемое устройство позволя ет определять содержания ртути в об разцах такого состава (например, мо номинеральных сульфидов, почвы, обо гащенной органическими веществами и т.п.), анализ которых на известных устройствах невозможен, т.е. предлагаемое устройство во много ра снижает влияние на результаты измерений мешающих -веществ (серы, паров воды, дыма и т.д.), а также отсутствует эффект заражения. Холостые измерения после анализа проб с концентрациями около 1(Г %, показывают нулевые отсчеть при пределе обнаружения ниже 1-10.%. Кроме того, производительность предлагаемого устройства Bbmie чем известного устройства в СБЯзи с резким уменьшением профилактических и ремонтных работ при анализе одних и тех же проб (известные устройства требовали частой чистки коммуникаций и корпуса сорбента). Воспроизводимость анализов на предлагаемом устройстве лучше в 2-3 раза. Значительно улуч-i шилась правильность анализа и уменьшились систематические расхождения, которые трудно оценить количественно. Приведенные данные получены в результате непрерьшной 4-х месячной эксплуатации устройства, внедренного в аналитической лаборатории ГеозШмической экспедиции Центрального геофизического треста МГ РСФСР. Формула изобретения Устройство для определения количества ртути в горных породах, содержащее вертикальный трубчатый корпус, нагреватель с помещенным в него контейнером для образца, последовательно соединенные газоанализатор и насос, и помещенный в корпус спиральный сорбирующий элемент, покрытый пленкой металлического золота, о тличающееся тем, что, с целью повышения точности определений за счет устранения влияния примесей, спиральный сорбирукиций элемент выполнен в виде тора и расположен коак- сиально. в корпусе, а нагреватель установлен соосно ему под корпусом. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Разведка и охрана , 1965, № 12, с. 18-22. 2. Разведка и охрана недр, 1971, №,10, с. 38-43.