Ячейка для вольтамперометрического анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к электрохимическому анализу, точнее к оборудованию для вольтамперометрического анализа, и наиболее эффективно может быть использовано при определении состава материалов химической, металлургической, пищевой промышленности, в контроле состава объектов окружающей среды.

Целью изобретения является повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей.

Ячейка для вольтамперометрического анализа включает камеры для электродов (рабочего, вспомогательного и электрода сравнения), выполненные в виде полостей в блоке из инертного химически устойчивого

материала, например фторопласта, и связанные между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между камерами для электродов, причем в стенках соединительных камер, сопряженных с камерами для электродов, выполнены щелевые отверстия, а соединительные камеры содержат вставные втулки с той же конфигурацией, что и соединительные камеры

Конструкция ячейки позволяет выполнить несколько камер для рабочего электрода (т.е емкостей для нескольких проб), сохраняя минимальное количество соединительных камер. Это позволяет ускорить выполнение анализа, так как уменьшает время на подготовительные операции

vj О О 4 СП

о

На фиг. 1 изображена ячейка для вольтамперометрического анализа; на фиг, 2 - то же, без крышки и втулок, вид сверху.

Ячейка включает четыре камеры 1 для рабочего электрода, выполненные в виде глухих отверстий во фторопластовой шайбе 2. Соединительные камеры 3 заполнены торопластовыми втулками 4. Промежуточ- ые камеры 5 служат емкостями для фоно- ого электролита. Вспомогательные Ьлектроды {не показаны) помещены в камеру §, электрод сравнения (не показан) - в камеру. В камерах для рабочего электрода предусмотрены осевые магнитные мешалки j8, свободно вращающиеся на шпеньке 9. Слив отработанных проб проводят через боковой сток (отверстие) 10. Ячейка закрывается крышкой 11. Таким образом, электрохимическая ячейка включает камеры 1 для рабочих электродов (например, 4 ,шт.), соединительные камеры 3(10 шт.), промежуточные камеры 5 (2 шт.), камеоы 6 для вспомогательных электродов (1 шт.), камеры для электродов 7 сравнения (2 шт.). Все камеры выполнены в виде глухих отверстий з корпусе ячейки.

Конструкция ячейки предусматривает минимум вспомогательных камер, один вспомогател ьный электрод и два хлорсереб- ряных для обеспечения работы четырех электролизеров, в которых возможно поместить четыре пробы для анализа. Использование предлагаемой ячейки по сравнению с известными обеспечивает возможность проведения анализа нескольких проб без подготовки ячейки к анализу, ч го значительно сокращает трудоемкость и повышает производительность труда (экспрессность). Использование инертного материала - фторопласта в качестве материала дг.я ячейки обеспечивает ее механическую прочность, что важно в экспедиционных условиях, кроме того, резко увеличивается срокслукбы. Из-за малой сорбции микроколичества металлов на фторопласте ячейки из этого материала можно мыть разбавленными кислотами, что позволяет уменьшить расход дорогостоящих концентрированных кислот. Ячейки из фторопласта позволяют проводить анализ фторидсодержащих растворов, кроме того, предлагаемая ячейка позволяет работать на судне при значительном угле наклона за счет использования центрированной магнитно й мешалки, свободно вращающейся на шпеньке из фторопласта.

Подготовка к работе предлагаемой ячейки осуществляется следующим образом.

Все камеры и заполняющие втулки ячейки промывают разбавленными кислотами, например 0,1 н. НС. Затем несколько раз промывают все камеры водой, сливают

воду через сливные отверстия 10. Закрыв сливные отверстия 10 втулками 4, заполняют все камеры фоновым электролитом. Закрывают крышку 11, вводят фторопластовые втулки 4 в соединительные камеры 5 и

0 в соответствующие камеры электроды. После этого из электролизеров удаляют фоновый электролит через боковые стоки 10. После проведения этих операций ячейка готова к работе.

5

Для проведения измерений в электролизеры вводят исследуемые пробы и необходимые реактивы. Соединяют электроды с используемым прибором и проводят изме0 рения в зависимости от поставленной задачи. При выполнении анализа, например определения свинца в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии, в ячейку вводят пробы, а затем прибавляют

5 стандартный раствор, содержащий определенную концентрацию РЬ +. Добавки РЬ проводят трижды. Если после выполнения анализа оценить эффект памяти ячейки, то окажется, что отмыть стекло можно, исполь0 зуя только концентрированную H2SCM, а предлагаемая ячейка достаточно хорошо отмывается 0,1 н. HCI и даже водой.

П р и м е р. В табл. 1 представлены данные, позволяющие оценить эффект па5 мяти известной и предлагаемой ячеек.

В табл. 2 представлен хронометраж операций анализа с использованием известной и предлагаемой ячеек (приведено время двух анализов).

0В случае предлагаемой ячейки общее

время анализа двух проб включает затраты на электрохимические измерения и введение добавок (15-2 30 мин) и время на подготовительные операции.

5 Предлагаемая ячейка позволяет в несколько раз снизить сопротивление ЭЯ.

В табл. 3 представлены результаты измерения сопротивления предлагаемой и известной ячеек.

0 Измеряют сопротивление в ячейке,в которую помещают во все емкости фоновый электролит (0,1 н. HCI). Сопротивление R соответствует сопротивлению в цепочке между вспомогательным и рабочим электро5 дами, R2 - сопротивление в цепочке между рабочим и электродом сравнения. RS - сопротивление между вспомогательным и электродом сравнения.

Уменьшение сопротивления ячейки существенно улучшает форму вольтамперограмм и позволяет точнее измерить аналитический сигнал. С использованием предлагаемой ячейки выполнены анализы питьевой воды на содержание микропримесей свинца в лабораторных и полевых условиях. Использование ячейки обеспечивает анализ нескольких проб без выполнения подготовительных операций, сокращение трудоемкости и длительности подготовительных операций; уменьшение расхода дорогостоящих концентрированных кислот высокой степени чистоты на мытье посуды, а также существенно упрощается процесс сборки и эксплуатации ячейки. Материал и конструкция предлагаемой ячейки являются более удобными при эксплуатации в полевых условиях, морских экспедициях, заводских ла- бораториях, ячейка может быть использована для анализа фторидсодержа- щих растворов и может работать, если угол наклона судна составляет около 30°, что невозможно для известной.

Формула изобретения Ячейка для вольтамперометрического анализа, включающая камеры с разделенным рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнения, соединенными посредством электролитических ключей, отличающаяся тем, что, с целью повышения экспрессности измерений и расширения технологических возможностей, камеры для рабочего, вспомогательного и сравнительного электродов выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала и электролитически связаны между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами, причем в стенках соединительных камер, сопряженных с камерами для электродов, выполнены щелевые отверстия.

а соединительные камеры содержат вставные втулки с той же конфигурацией, что и соединительные камеры.

Таблица 1

Изобретение относится к оборудованию для электрохимического анализа и может быть использовано для определения состава материалов и контроля обьектов окружающей среды Целью изобретения является повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей ячейки Для этого в ячейке, включающей камеры с разделенными рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнения, соединенными посредством электролитических ключей, электродные камеры выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала, свя- занных между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами. В стенках соединительных амер выполнены щелевые отверстия, а сами камеры содержат вставные втулки. 2 ил., 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3

Фиэ.1