Способ определения содержания примеси в веществах Советский патент 1992 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ и может быть применено для определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах с целью контроля их однородности и управления технологией выращивания совершенных кристаллов.

Известен способ определения содержания примеси, включающий измерение разности температур в исследуемом образце и эталоне при непрерывном изменении температуры.

Недостатком данного способа является малая чувствительность (1 % объемного содержания включений от обьема основного вещества), обусловленная низким быстродействием ( Гяч Ю С).

Наиболее близким по технической сущности является способ определения содержания примеси, включающий измерение дифференциального теплового потока при непрерывном уменьшении температуры, при этом содержание примеси определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примеси. В качестве тепломера использована спираль прямоугольной формы, вырезанная из кристалла висмута и представляющая собой по существу батарею из анизотропных термоэлементов (АТЭ). Использование такого тепломера позеоляет исключить несущий контейнер и диэлектрические прокладки. Это пр-м прочих равных условиях дает увеличение быстродействия до 1,5 с при миниVI

g

О СП

о

мальмо обнаруживаемой мощности 10 Вт. Однако чувствительность микрокалоримет- ра остается недостаточной вследствие низкого быстродействия ( тяча1 с) в сравнении с малым временем кристаллизации приме- си Гкрист 1СГ2 с), и на уровне % примесь не обнаруживается,

Целью изобретения является повышение чувствительности определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах за счет повышения быстродействия ячейки.

На чертеже устройства представлена блок-схема для реализации способа.

Устройство для определения содержа- кия примеси представляет собой дифференциальный микрокалориметр 1, содержащий ячейки 2 и 3, стенки которых ссстолт из анизотропных термоэлементов

-I ил чисмутоеых АТЭ. Толщина АТЭ выбира- fj-.-s разной или менее 150 мкм, чю обеспечивает быстродействие ячейки. гяч с и выполнение условия

h /2К Тяч - Гкрист-

где Тяч постоянная времени пустой ячейки;

Гкрист - время кристаллизации инородной примеси;

К- размерный коэффициент пропорциональности, равный 1 мм2/с.

Ячейки закрывают крышками - микроразъемами 5 и 6. При этом АТЭ, расположенные на крышках 5 и 6, включаются последовательно с АТЭ, образующими

-T-ief i .n 2 и 3. АТЭ, отнссящиесл к одной кл лорпме,-рической ячейке с крышкой, ::.,-:с -ючы навстречу АТЭ, относящимся к ;:.ругсй ячейке с крышкой, тем самым обесГ -.ч; , 2GTC: 1 ,. , .-1 11ИЙ ИЗ -грснил. Ячейки 2 и 3. образованные термоэлементами 4, помещены п полость 1 1:;:/идр.1ческого лдр-з 7 из меди. Образованная система установлена на теплообменнике 0 через теплопереходб из трехтонкостенных трубок. Нагреватель Юс теплог.им экраном через резьбоссе соеди- пение соединяется с теплообменником 0.

Дпя предотвращения влияния окружающей среды, ядро 7 вместе с нагревателем 0 помещается о кожухах 11 и 12. Температуру образца измеряют с помощью мепь-комстантаноиой термопары 13 микровольтметром 14 (например Ф--30), Дифференциальный термоэлектрический сигнал с АТЭ поступает на усилитель 15 (например TR-K52) с последующей записью зтого сигнала как Функции температуры (пли Бремени) иэ осциллсгрпфс 16.

„-,

25

5 Ю

15

20

°

30

35

С

50

Процесс определения содержания примесей осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 17 помещают в ячейку 2, в ячейку 3 помещают эталон 18. Затем ячейки 2 и 3 закрывают крышками - микроразъемами 5 и 6. Запаивают кожухи 11 и 12, откачивают систему до давления мм рт.ст. Собранный микрокалориметр 1 погружают в криогенную жидкость (жидкий азот) 19. Затем включают нагреватель 10, который нагревает ядро 7, содержащее ячейки с исследуемым и эталонным образцами до температуры, выше температуры плавления инородных примесей, например 130° (выбор конечной температуры разогрева диктуется технологическими причинами: рабочий интервал температур термоэлементов, использованный при монтаже установки припоя). После этого ядро 7 охлаждают со скоростью 5 град/Мин и производят запись дифференциального термоэлектрического сигнала с АТЭ. предварительно усиленного усилителем 15, как функцию температуры (или времени), на осциллографе 16..

Количественная оценка включений на полученной зависимости определяется по высоте скачков, которые образуются за счет выделения энергии в момент кристаллизации включений гал лия. Используя градуировочную титровальную кривую, построенную при измерении калиброванных образцов с различным и известным содержанием включений, оценивают искомое содержание включений.

Формула изобретения

Способ определения содержания примеси в веществах, заключающийся в охлаждении предварительно нагретых исследуемого и эталонного сещгсто, помещенных в две ячейки из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами и измерение зависимости дифференциального теплового потока от температуры или времени, по которой находят искомую вели- чичу, отличающ и и с я тем. что, с целью повышения чувствительности способа при определении содержания метсллических включений в полупроводниковых материалов, толщину термоэлементов, образующих стенки ячейки, выбирают из соотношения

П2/2К ТЯч ГКГИСТ ,

где Гяч постоянная оремен и Р ейки;

Икрист - время кристаллизации инородной примеси;

К - размерный коэффициент пропорциональности (К 1 мм /с).

Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ, в частности к способам определения содержания примеси в веществах. Целью изобретения является повышение чувствительности способа при определении содержания металлических включений в полупроводниковых материалах. Охлаждают предварительно нагретые исследуемое и эталонное вещества, помещенные в две ячейкм из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами, и снимают зависимость дифференциального теплового потока от температуры или времени, а содержание примесей определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примесей. Толщину h термоэлементов, образующих стенки ячейки, выбирают из соотношения п2/2К гяц турист. где 1Яч - постоянная времени пустой ячейки; гкрист время кристаллизации инородной примеси: К - размерный коэффициент пропорциональности (К 1мм2/с). 1 ил. Ј