Способ определения осмия в растворе Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения осмия в растворе, и может быть использовано в практике производственных, заводских, научно-исследовательских, проблемных и научных лабораторий раз- .- личных отраслей народного хозяйства.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам.

Пример определения осмия в растворе.

В кювету для титрования вместимостью 15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего 10 мкг осмия, добавляют 0,8 мл концентрированного раствора HCI, добавляют 0,15 мл 0,1 %-ного раствора индикатора ортанило- вого Б, 13,5 мл диметилсульфоксида (ДМСО), дистиллированную воду до общего объема 15 мл и титруют 103 М раствором BaCl2 с фотометрической индикацией конечной точки титрования.

В таблице представлены экспериментальные результаты определения осмия при различных соотношениях ДМСО: вода и концентрациях HCI.

Как следует из представленных результатов, минимальные погрешности и предел обнаружения осмия в растворе достигаются при введении в титруемый раствор смеси

VI

О

о

о о

ДМСО-вода в соотношении (5.67-9,00): и концентрации HCI 0,7-1,0 моль/л.

Предлагаемый способ позволяет определить содержание осмия в растворе при его концентрациях 0,6-100 мкг/мл, коэффи- циент перекрытия диапазона 167, в то время как по известному способу в диапазоне 40-1000 мкг/мл, коэффициент перекрытия диапазона 25. Уменьшение величины нижнего предела диапазона определяемых со- держаний (по сравнению с известным) составляет 60 раз (см. табл.).

Существенным преимуществом предлагаемого способа является возможность определения осмия в присутствии соизме- римых количеств платиновых металлов. К дополнительной эффективности можно отнести возможность анализа смесей осмия с другим металлом платиновой группы.

Способ позволяет определить осмий в присутствии 100-кратных избытков цинка,

никеля, хрома, меди, кобальта, железа, 10- кратных избытков свинца и серебра. Для маскирования больших количеств мешающих элементов может быть использован раствор ЭДТА.

Формула изобретения Способ определения осмия в растворе путем титрования раствором соли металла с фотометрической индикацией точки эквивалентности, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам, в качестве соли металла используют соли бария, в качестве индикатора - бисазозаме- щенные хромотроповой кислоты, а титрование ведут после введения в титруемый раствор соляной кислоты до концентрации 0,7-1,0 М, диметилсульфоксида и воды до их объемного соотношения (5,67-9,00): 1.

Изобретение относится к способам определения осмия в растворе и может быть использовано в практике производственных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам. Для этого в кювету для титрования вместимостью 15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего 10 мкг осмия, добавляют концентрированный раствор HCI, 0,15 мл 1 %-ного раствора индикатора - бисазоза- мещенного хромотроповой кислоты, диме- тилсульфоксидСДМСО) и дистиллированную воду до 15 мл. Соотношение объемов ДМ СО и воды в кювете перед титрованием (5,67- 9.00):1, а концентрация HCI 0,7-1,0 моль/л. Титрование ведут растворами солей бария (хлориды или нитраты) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Способ позволяет определить содержание осмия с пределом обнаружения 0,6 мкг/мл