Способ фотометрического определения платины Советский патент 1982 года по МПК C01G55/00 G01N21/77 

(5) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения платины с помощью органических реагентов, и может быть использовано при определении микроконцентраций платины в сульфатных растворах в присутствии элементов платиновой группы, цветных и щелочноземельных элементов. Известен способ фотометрического определения платины с нитрозодИметил анилином, применяемый для определения низких концентраций платины 0,72,5 мкг/мл. Реакцию платины сэтим реагентом проводят при рИ 2,2 t 0, при 85С. Время развития окраски 60 мин 1. Метод неизбирателен. При определе нии платины мешают все платиновые ме таллы и сопутствующие неблагородные. Метод применим для анализа растворов в ,которых платина находится в виде комплексных хлоридов-. Для экстракционно-фотометрического. определения платины используется дитизон 2 3. Определяемый интервал концентраций 0,1-2 мкг/мл. Реакция развивается 8 1 ,5-3 М fttll при комнатной температуре за 10 мин. Мешают Au,Pd. Метод используется для определения платины, находящейся в виде комплексных хлоридов. Известен также способ фотометрического определения платины по реакции ее хлоридных комплексов с 1-(2-пиридилазо-2-иафтолом) З. Реакция малочувствительна. ., . 6 ,8-10. Определяемый интервал концентраций 5-30 мкг/мл. Реакция развивается в слабокислых растворах при 3-5. Избирательность определения невысока. Мешают сопоставимые количества сопутствующих элементов (Си, Hg, Fe, Pd, Ir, Fh). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения платины, родия, иридия, золота в форме хлоридных комплексных соединений по реакции с сульфохлорфенолазороданином С. 5

Хлорид платины взаимодейтсвует с реагентом с образованием окрашенного соединения в смеси кислот 2 М jPO и 1 М HCf или в 3 М HCI, при этом молярный коэффициент погашения ю при Л 510 ни составляет соответственно З.. Цветная реакция протекает при , в течение -20 ч при обязательном присутствии осстановителей.15

Цель изобретения - повышение чувст вительности, избирательности и экспрессности определе.ния, а также расширения круга анализируемых объектов .

Поставленная цель достигается тем, зр что согласно способу фотометрического определения платины, включающему применение в качестве органического реагента сульфохлорфенолазороданина, определение платмны ведут в сме- js ри серной и форсфорной кислот при 50-70°С.

Определение проводят в смеси кислот: 8-12-М и 3-5 М %S04. ,Q

Сульфат платины взаимодейсогвуёт с образованиемярко окрашенного соединения с f. 500 нм в сильнокислых средах, а именно в смеси кислот 2-5 М серной и 8-12 М форсфорной кислот. Цветная реакция протекает при 1030-кратном избытке органического реагента. Максимальный выход окрашенноI3O соединения наблюдается при нагревании реакционной смеси в течение 15 60 мин соответственно при 70-50°С. Молярный коэффициент погашения при 510 нм (рабочая длина волны) достигает 12,5-1.0.

Восстановители, в том числе аскорбиновая кислота, не влияют на скорость цветной реакции сульфата платины и выход окрашенного продукта взаимодействия с сульфохлорфенолазороданином.

Цветная реакция сульфата платины высокоизбирательна. Прямому фотометрическому определению сульфата платины по реакции с сульфохлорфенолазороданином (10 мкг) не мешают (указывается фактор селективности - весо- 55 вое отношение посторонних элементов к платине):.медь 3000; железо 2500; цинк 650; кобальт, никель 300; магний кальций kQ; ртуть 2; серебро 0,5; иридий 100; родий 15.

Предлагаемый способ фотометричес кого определенияплатины по реакции ее сульфатных комплексов с сульфо,хлорфенолазораданином исключает стадию переведения.исходных сульфатных форм платины в хлоридную (как это обычно выполняется на практике), что приводит к повышению экспрессности анализа.

П р и М е р 1. 8 мерную колбу на 10 мл вводят 5,25 мл конц. , 1,4 мл конц. HiS04, 0,5 мл 0,2 -ного водного раствора реагента сульфохлорфенолазороданина, раствор сульфата .платины 0,-15 мкг, доводят водой до метки, перемешивают, нагревают 60 мин при на водяной бане, охл.аждают и измеряют оптическую плотность при 510 нм в кюветах 1 см против холостого опыта.

П р им ер 2, В мерные колбы на 10 мл вводят 7,75 мл конц. HjPO, 0,5 мл конц. , 0,5 мл 0,2 -ного ,водного раствора сульфохлорфенолазороданина, раствор сульфата платины 0,4-15 мкг, доводят водой до метки, перемешивают, нагревают 30 мин при на водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность при 510 н в кюветах 1 см против холостого опыта .

Пример 3. В мерные колбы на 10 мл вводят 6,5 мл конц. НзР04, 0,85 мл конц. , 0,5 мл 0,2: -ного водного раствор.а реагента сульфохлорфенолазороданина, раствор сульфата платины 0,4-15 мкг, доводят водой до метки, перемешивают, нагревают 15 мин при на водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов при 510 нм в кюветах 1 см против холостого опыта.

Предлагаемый способ позволяет проводить прямое экспрессное определение платийы в форме сульфатов без предварительного переведения исходных сульфатных форм в хлоридные. Разработанный метод позволяет также повысить чувствительность и избирательность реакции. Фактор селективности для меди увеличивается в 160 раз, для иридия - в 50 раз, для родия - в 7 раз, для железа - в раз, цинка в 2 раза.

Формула изобретения

1. Способ фотометрического определения платины с применением в качест5 -gfieoj ее органического реагента сульфохлор- фенолазороданина, отличаю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности, экспрессности определения и расшйре 5 ния круга анализируемых объектовi определение ведут в смеси серной и фосфорной кислот при 50-70 С. 2. Способ по п.1, отличающ и и с я тем, что определение про-О водят в смеси кислот: 8-12 М и 3-5 М . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 , Бимиш Ф. Аналитическая химияS et благородных металлов. Ч. 2, М,, Мир, 1965, с. 2. Гинзбург С.Н., Езерсквя Н,А., Прокофьева И.В., Федоренкр Н.В,, Шленская В.И,, Бельский К.К. Аналитическая химия платиновых металлов, М., Наука, 1972, с. 332. 3. Радушев А.В., Аккерман Г, Спвктрофотометрические методы определения палладия, платины, родия и иридия, Заводская лабрратория, k, 516, 1977. Ik. Прописцова Р.Ф., Саввин С, 6. Возможности аналитического применения азозамещенных роданина. Аналитичес кая химия, 2k, 2097 197.