Способ получения дикалиевой соли 1,3-динитро-1,3-диазапропана Советский патент 1992 года по МПК C07C243/02 

Изобретение относится к химии нитраминов, в частности к способу получения дикалиевой соли 1,3-Динитро-1,3 диазапропана, которая находит применение в качестве исходного реагента для получения ряда компонентов порохов, ракетных топлив и взрывчатых составов.

В лабораторных условиях 1,3-динитро-1,3-Диазапропан который служит исходным для синтеза целевого продукта, получают в четырехстадийном синтезе из уротропина и формамида., Способ , включает в себя получение метилен-Н,Ы-диформамида, его нитрование 100%-ной азотной кислотой с уксусным ангидридом, гидролиз в муравьиной кислоте и азетропную отгонку с ксилолом, йыход целевого продукта в расчете науротропин .

Получение целевого продукта из 1,3-динитро-1,3-диазопропана путем его обработки гидроокисью калия проходит с выходом до 98%, однако в расчете на исходное уротропин-выход не превышает 50% I

Цель изобретения - упрощение процесса и расширение сырьевой базы.

Согласно предлагаемому способу целевой продукт получают обработкой нитраминопроизводного гидроокисью кали причем в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,,Ь-тринитро-2,,6-триазагептандиола-1,7 и процесс ведут при 18-30 C в среде вода - метанол - диоксан при молярно соотношении диацетат 2,4,6-тринитро -2,,6-триазагептандиола-1,7 : гидроокись калия , П р и м 6 РО К раствору 35, г (0,1 М) диацетата 2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7 в А80 м диоксана при перемешивании и 18°C пр бавляют раствор 6,1 г (0,7 М в расчете на содержание основного вещества 85) гидроокиси калия в 150 мл 50%-но о водного метанола После 15 минутного перемешивания при указанной температуре отфильтровывают белый кристаллический осадок, промывают спиртом, высушивают на воздухе. Получают 21,16 г дикалиевой соли 1,3 -динитро-1,3-диазапропана в виде кристаллогидрата с т.пл 8U°C (разл„ выход У2%о Найдено,%: С S,1j И 1,8; N ,0; К З.О. Вычислено,%: С 5,22; Н 1, N 2,35; К 33,91. При подкислении полученной соли в абсолютном эфире газообразным хлористым водородом с выходом 100% был выделен 1,3-дииитро-1,3-диазапропан с т„пЛо (разл.)с При проведении процесса при 3(°С или с 0,8 М КОН выход 32%. Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход в расчете на уротропин с А8 до , упростить процесс за счет сокращения в два раза числа технологических стадий и исключить из процесса высокотоксичный ксилол. Формула изобретения Способ получения дикалиевой соли 1,3-Динитро-1,3-диазапропана включающий o6pat5oTKy нитраминопроизводного гидроксидом калия, отличаюЩ и я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве нитраминопроизводного используют диацетат 2,4,6-тринитро-2,,6-триазагептандиола-1,7 и процесс ведут при l8-3i)°C в среде вода - метанол - диоксан при молярном соотношении диацетат 2,4,6-тринитро-2,,6-триазагептандиола-1 ,7 ; гидроокись калия 1:7-8.

Изобретение касается нитросоеди- нений, в частности получения ди-К-со- ли 1,3~динитро-1,3~диазапропана - исходного реагента для производства по- рохов, ракетных топлив и взрывчатых составов. Цель - расширение сырьевой базы и упртчение процесса» Его ведут обработкой диацетата 2,'»,6-тринитро- -2,^,6-триазагептандиола-1,7 КОН (молярное соотношение 1: