Способ получения дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3 Советский патент 1984 года по МПК C07D233/02 

Изобретение относится к новому способу получения новых металлических солей оксипроизводных насыщенных циклических диазасульфокислот, конкретно дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3, Это соединение может быть превращено в производные 1,2-диг1адроксиэт шендиамина - представителя важного классамономеров, применяемых,в синтезе полимерных материалов. Наличие в молекуле целевого продукта реакционноспособных гидрокси- и сульфогрупп позволяет, кроме того, использовать его в многочисленных синтезах новых химических соединений обладающих ценными специфическими свойствами. Известен способ получения солей 2,3,5,6-тетрагидроксипиперазиндисуль фокислоты-1,4 взаимодействием глиоксаля и сульфамата калия (или натрия JtUОднако он может быть использован для синтеза указанных веществ и не распространим на способы получения соответствующих производ1ных имидазолидина в,силу структурных особенностей последних. Цель изобретения - новый способ получения новой дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3 - исходного продукта для получения замещенных диаминов, которые .представляют важный класс мономеров. Указанная цель достигается соглас но способу получения дикалиевой соли 4,5-дигидрооксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3, заключающемуся в том,чт форма льдегид подвергают взаимодействию с сульфаматом калия при рН 2-3, температуре 25-35 С с последующим взаимодействием полученного продукта с глиоксалем при рН 9-10, температуре 35-45 С при мольном соотношении формальдегид : сульфамат калия : гли оксаль 1:2:1. Пример 1. К раствору 10 г .сульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мл 30%-го раствора формальде гида и несколько капель 20%-ой серной кислоты для поддержания рН среды в пределах 2-3. Затем раствор выдерживают 1 ч при 25 С, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 35 С и подщелоченного 20%-м раствором едкого кали до рН 9-10 40%-го водного глиоксаля и перемешивают- при этой температуре еще 1 ч. Раствор охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, а фальтрат разбавляют ацетоном. Твердое вещество отфильтровывают и смешивают с первоначальным осадком. Получают 11,96 г (95%) дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3, которая разлагается без плавления при температурах выше 300 °С. Найдено, %: С 10,62; Н 1,73; N 8,25; S 18,61 , .. Выхшслено, %: С 10,59; Н 1,76; N 8,23у S 18,82 Пример 2. К раствору 10 г сульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мл 30%-го раствора формальдегида и несколько капель 20%-ой серной кислоты для поддержания рН среды в пределах 2-3. Затем раствор нагревают 1 ч при 30 с, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 40 Си подщелоченного 20%-ым раствором едкого кали до рН 9-10 40%-го водного глиоксаля и перемешивают при этой температуре еще 1 ч. Выделение продукта аналогично описанному в примере 1. Получают 12,5 г (99%) дикалиевой соли 455-дигидроксиимидазолидиндисульфокислоты-1,3 с т. разл. 30iO°C. Найдено, %: С 10,47; Н 1,75; N 8,24;; S 18,69 C,HeK5jN,, Вычислено, %: С 10,59; Н 1,76; N 8,23; S 18,82 Пример 3. К раствору 10 г. сульфамата калия в 20 мл воды добавляют 4 мЛ 30%-го раствора формальдегида и несколько капель 20%-ой серной кислоты для поддержания рН среды в пределах 2-3. Затем раствор нагревают 1 ч при 35 С, после чего приливают 5,5 мл нагретого до 45 ° С подщелоченного 20%-ым раствором едкого кали до рН 9-10 40%-го водного глиоксаля и перемешивают при этой температуре еще 1 ч. Вьщеление продукта аналогично описанному в примере 1. Получают 11,58 (92%) дикалиевой соли 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокисл6ты-1,3 с т.разл. . Предлагаемьш способ позволяет получить дикалиевую соль 4,5-дигидроксиимвдазолидиндисульфокислоты-1,3, которая может быть превращена в производные 1,2-дигидроксиэтилендиамина исходные продукты в синтезах полимер310976234

ных материалов (полиамидов, полиуре-ний как исходных продуктов для дальтаномочевин и других),нейших превращений.

Кроме того, дикалиевая соль 4,5-дигидроксиимидазолидиндисульфокис- Таким образом, предлагаемый способ

лоты-1,3 содержит в составе молекулы jполучения дикалиевой соли 4,5-дигидтакие реакциоиноспособные группы,роксиимидазолидиндйсульфокислотьг-1,3

как гидрокси- и сульфогруппы. Нали-следует считать перспективным, сущестчие этих группировок определяет мно-венно расширяющим сырьевые возможносгочисленные возможности этих соедине- ти прикладной органической химии.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛИЕВОЙ СРЛИ 4,5-ДИГИДРОКСИИМИДАЗОЛИДИНДИСУЛЬФОКЙСЛОТЫ-1,3, отличающийся тем, что формальдегид подвергают взаимодействию с сульфаматом калия при рН 2-3, температуре 25 35 С с последующим взаимодействием полученного продукта с глиоксалем при рН 9-10, температуре 35-45°С при мольном соотношении формальдегид: сульфамат калия:глиоксаль 1:2:1.