Способ потенциометрического определения серебра в тиосульфатных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к потенциомет- рическим способам определения серебра в тиосульфатных растворах с помощью ионо- селективных электродов и может быть использовано при контроле содержания серебра в фиксажных и других растворах, используемых при обработке кинофотрма- териалов.

Цель изобретения - увеличение точности определения серебра в тиосульфатных растворах.

Поставленная цель достигается тем, что определение ведут в присутствии иодид-. ионов, взятых с концентрацией 0,01- 0,2 моль/л.

При измерениях использовали электроды двух типов: электрод на основе бромида тетрадециламмония, а также электрод, мембрана которого была приготовлена из орга- нической фазы иодид-аргентоатной экстракционной системы на основе метил- гексилкетона. Фазы экстракционной системы приготавливались следующим образом: в стакан вместимостью 100 мл добавляли

0,5 мл 0,1 молярного раствора азотнокислого серебра с концентрацией 1,0 моль/л тиосульфата натрия, затем добавляли 4 мл раствора тиосульфата натрия (1.0 моль/л) и 0,5 мл иодида лития (1,0 моль/л). К полученному раствору добавляли 5,0 мл метил- гексилкетона и проводили экстракцию в течение 2.5 мин с использованием механической мешалки, скорость которой выбиралась таким образом, чтобы образовывалась однородная эмульсия. Экстракционную систему выдерживали до полного просветления органической фазы. После разделения фаз органическую фазу использовали в качестве жидкостной мембраны ионоселек- тивного электрода, а водную - в качестве внутреннего раствора сравнения.

Электрод на основе органической фазы иодид-аргентоатной экстракции системы имеет следующие электроаналитические параметры: угловой коэффициент функции 56 мВ, область линейного отклика 5 -10 - 1.0 моль/л, предел обнаружения 5 х хЮ моль/л, причем верхняя граница соЁ

О

Оч

ел

держания серебра в тиосульфатном растворе ограничена растворимостью иодида серебра. Электрод на основе бромида тетрадециламмония имеет близкие электроаналитические характеристики к пред- ыдущим, угловой коэффициент функции 58 мВ. область линейного отклика 5 -10 - 5 -10 моль/л, предел обнаружения 2 х моль/л. Время установления потенциала для обоих электродов 5-10 с. Значения потенциалов не изменяются во времени. Оба электрода нечувствительны к анионам 52Оз5(К.. Ю 6),

В качестве электрода сравнения был использован хлорид-серебряный электрод.

При проведении измерений готовились серии стандартных растворов с содержанием серебра от 5 до 5 -10 моль/л при постоянной концентрации тиосульфата натрия (1,0 моль/л) и постоянных концентра- циях иодида лития (от 0,01 до 0,2 моль/л). Первоначально снималась электродная характеристика, по которой затем концентрация серебра в фиксажном растворе определялась методом прямой потенцио- метрии.

В исследованиях использовался электрод на основе метилгексилкетона (примеры 1 -5) и электрод на основе бромида тетрадециламмония (пример 6).

Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концетрации LIJ 0,01 моль/л,(п 5, Р 0,95) (представлены в табл. 1).

Содержание серебра в фиксажном рас- творе предварительно было определено методом потен циометрического титрования стандартным раствором тиомочевины.

Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концентрации (Ш 0,02 моль/л (п 5, Р 0,95 представлены в табл.2.

Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концентрации LiJ

0,2 моль/л (п 5, Р 0,95) представлены в табл. 3.

При определении серебра в фиксажном растворе, содержащем 0,005 моль/л иодида лития, электродная функция резко сокращается, и погрешность становится 30%.

При определении серебра в растворе, содержащем 0,4 моль/л иодида лития, образуется желтый осадок Ag J.

Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концентрации LIJ 0,02 моль/л (п 5, Р 0,95) представлены в табл. 4.

Как видно из представленных данных, удовлетворительные результаты получены при содержании иодид-ионов в фиксажном растворе в пределах 0.01-0.2 моль/л, Увеличение или уменьшение содержания иодид- ионов в анализируемом растворе приводит к увеличению погрешности или к невозможности определения серебра.

Таким образом, определение серебра в фиксзжных растворах по предлагаемому способу является селективным в отношении тиосульфат-ионов, позволяет увеличить точность определения (Sr 0,015-0,02) и повысить производительность труда. При определении серебра в растворе по предлагаемому способу продолжительность анализа не более 5 мин.

Формулаизобретения

Способ потенциометрического определения серебра в тиосульфатных растворах, заключающийся в измерении величины ЭДС между ионоселективным электродом на основе жидкого анионообменника и электродом сравнения, погруженных в анализируемый раствор с последующим определением по измеренной ЭДС искомой величины, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения серебра, определение ведут в присутствии иодид-ионов, взятых в концентрациях от 0,01 до 0,2 моль/л,

Таблица 1

Та б л и ц а 2

Изобретение относится к ионометрии, а именно к потенциометрическим способам определения серебра в тиосульфатных растворах. Целью изобретения является увеличение точности и селективности определения серебра. С этой целью определение ведут с помощью ионоселективных электродов в фиксажных растворах в присутствии иодид- ионов, взятых в концентрациях 0.01- 0,2. моль/л. Определение серебра по предлагаемому способу является селективным в отношении тиосульфат-ионов, позволяет увеличить точность определения (Sr 0,015-0,02) и повысить производительность труда. Продолжительность измерения не более 5 мин. 4 табл.

Та б л и ц а 3

Та блица 4