Способ получения углеродного адсорбента Советский патент 1992 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к способу получения углеродного адсорбента, используемого для сорбции серебра из цианистых растворов.

Известен способ, получения углеродного адсорбента, включающий сополиконденсацию нефтяных асфальтитов фурфурола и кислого гудрона, гранулирование порошка сополиконденсата с каменноугольной пылью и древесной смолой, карбонизацию и активацию гранул водяным паром.

Недостатком данного способа является малая адсорбционная емкость адсорбента по серебру (1,4 - 1,6 мг/г).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения углеродного адсорбента, включающий смешивание сополиконденсата тяжелой фракций сланцевой смолы, фурфурола и кислого гудрона с каменноугольной пылью и древесной смолой, гранулирование смеси, карбонизацию и активацию гранул.

Недостатком данного способа является малая адсорбционная емкость по серебру (2 - 2,75 мг/г).

Целью изобретения является увеличение адсорбционной емкости адсорбента по серебру.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения адсорбента, включающем смешиваниесопЬликонденсата продукта переработки горючих ископаемых, фурфурола и кислого гудрона с каменноугольной пылью и древесной смолой, гранулирование смеси, карбонизацию и активацию, гранул, согласно изобретению используют обработанный олеумом сополиконденсат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона, перед гранулированием в смесь дополнительно вводят суммарные сланцевые фенолы при массовом соотношении сополиконденсата, суммарных сланцевых фенолов, каменноугольной пыли и древесной смолы (50 - 58); (9,5 - 12.5): (9.5 - 12,5): (17-31) соответственно, а активацию ведут до обгара 33-40%.

Нефтяные асфальтиты (асфальтеиовые концентраты) - продукты переработки нефти - содержат 75 - 80% асфальтенов и 15 20% нефтяных смол и масел.

Кислые гудроны - отходы серно-кислотной очистки нефтепродуктов-содержат 1040% смолисто-асфальтеновых веществ, 20 - 30% сульфокислот и до 70% свободной серной кислоты.

Суммарные сланцевые фенолы - продукты переработки горячих сланцев - содержат 70 - 75% алкилрезорцинов и 10 15% флороглюцинов.

Способ осуществляют следующим образом.

Сополиконденсат готовят смешением порошкообразного нефтяного асфальтита с фурфуролом, затем при перемешивании добавляют кислый гудрон в массовом соотношении 1:1:1,2-1,5. Смесь выдерживают в течение 0,5 ч, при этом происходит экзотермическая реакция и температура повышается от 20 до 100°С. Полученный блок сополмконденсата измельчают и сульфируют 20%-ным олеумом при 103 - 107°С в течение 2 ч, а затем промывают водно-пропанольным раствором до нейтральной реакции. К сульфированному продукту добавляют суммарные сланцевые фенолы, каменноугольную пыль, а затем подогретую до 60 - 80°С древесную смолу в массовом соотношении (50 - 58): (9,5 - 12,5) (9,5 - 12,5) : (17-31) соответственно. Полученную массу гранулируют горячим прессованием через фильтры 1,5- 3,5 мм при 95- 100°С. Гранулы выдерживают на воздухе при 15 - 35°С в течение 4 - 6 ч, Карбонизацию проводят в атмдсфере углекислого газа до 750 - 800°С, а активацию - водяным паром при 800 820°С до обгаров 33 - 40%.

Пример 1.300 г нефтяного асфальтита смешивают с 300 г фурфурола, а затем при тщательном перемешивании постоянно добавляют 400 г кислого гудрона,полученного при серно-кислотной очистке бензола. Затем смесь выдерживают 0,5 ч. При этом температура повышается от 20 до 75°С за счет экзотермической реакции. Полученный сополиконденсат измельчают и сульфируют 20%-ным олеумом при 103- 107°С в течение

2 ч. Промывку осуществляют водно-пропанольным раствором до нейтральной реакции. 350 г сульфированного измельченного продукта смешивают с 100 г суммарных

сланцевых фенолов, 100 г каменноугольной пыли и 270 г древесной смолы, подогретой до 70°С. Полученную массу гранулируют горячим прессованием через фильеры 2 мм при 100°С. Гранулы выдерживают на воздухе при 20°С в течение 5 ч. Карбонизацию проводят в атмосфере углекислого газа во вращающейся электропечи до 800°С, а затем активируют водяным паром при 820°С дообгара36%.

П р и м е р ы 2 - 5. Отличаются от примера 1 соотношением компонентов в гранулируемой смеси.

Примеры 6- 9. Отличаются от примера 2 величиной обгара при активации

гранул.

Адсорбционную способность адсорбентов определяют на промышленных растворах, сод;;ржащих цианистые комплексы металлов, со следующим составом, мг/дм :

золото 1,08, серебро 0,58; медь 49; цинк 32 - 45; никель 0,7 - 0,8; кобальт 0,2 - 0,3; цианид 400; оксид кальция 240.

Характеристика адсорбентов приведена в таблице.

Формула изобретения Способ получения углеродного адсорбента, включающий смешивание сополиконденсата продукта переработки горючих

ископаемых, фурфурола и кислого гудрона с каменноугольной пылью и древесной смолой, гранулирование, карбонизацию и активацию, о т л ичающийся тем, что, с целью увеличения, адсорбционной емкости

адсорбента по серебру, при смешивании используют обработанный олеумом сополикондексат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона, перед гранулированием в смесь дополнительно вводят суммарные

сланцевые фенолы при массовом соотношении сопопиконденсата, скммарных сланцевых фенолов, каменноугольной пыли и древесной смолы (50 - 58): (9,5 - 12,5): (9,5 - 12,5): (17 г 31)соответственно, а активацию ведут

до обгара 33-40%,

Примеры 10-13 - вне заявляемой области параметров.

Изобретение относится к способам получения углеродного адсорбента и позволяет повысить адсорбционную емкость адсорбента по серебру. Смешивают обработанный олеумом сополиконденсат нефтяных асфальтитов, фурфурола и кислого гудрона с суммарными сланцевыми фенолами, каменноугольной пылью и древесной смолой при массовом соотношении (50 - 58) :