СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Советский патент 1965 года по МПК G01N30/30 G01N30/46 

li

Известны способы хроматографического анализа смесей газов и л-аров, ;при которых для предотвращения размытия полос разделяемых компонентов одновременно воздействуют в хроматографической колонке на разделяемую смесь газа-носителя и движущегося температурного лоля. Эти способы обладают тем недостатком, что сжатие полос компонентов, позволяющее -повысить их концентрацию на выходе их сорбционной колонки до величин, дающих возможность провести анализ с требуемой точностью, неизбежно сопровождается снижением разделительной способности колонки.

Предложенный способ отличается тем, что процесс сжатия лолос осуществляют гаосле проведения процесса разделения. Способ позволяет повысить концентрацию ко.мпонентов газовой смеси, не снижая разделительной способности хроматографической колонки. Для сжатия полосы до любой заданной степени независимо от длины пройденного слоя сорбента разделенные компоненты смеси на выходе из хроматографической колонки подают в замкнутое пространство дополнительной колонки, заполненной сорбентом и поддерживаемой при пониженной ПО сравнению с хроматографической колонкой температуре, и, осуществляя мгновенный разогрев дополнительной колонки, выдувают иотоком газа-носителя сжатые .полосы

ко.мпонентов в измерительную ячейку детектора.

На чертеже иредставлена для осуществления иредло/кенного способа.

Разделяедмую пробу смеси газов или паров подают при помощи пробоотборного устройства / в поток газа-носителя, фильтрующийся через хроматографическую колонку 2. Разделенные компоненты с.меси поступают через

ячейку детектора 5 и запорный кран 4 в колонку 5j заполненную сорбентом и находящуюся при возможно более низкой температуре, создаваемой с помощью, напри.мер, сосуда 6 Дьюара. Размеры колонки 5 выбирают такими, чтобы щирина полосы разделяемой смеси была равна длине слоя сорбента в колонке.

В момент поступления иоследнего компонента смеси в колонку 5, о чем судят по показаниям ячейки детектора 3, запорный кран

4 ставят в такое положение, при котором газноситель не поступает в колонку 5. Те.м са.мы.м разделенную смесь замыкают в пространстве колонки 5, при это.м полоса вещества резко сжи.мается. по слою за счет перехода

основной части вещества в сорбированное состояние. Далее проводят мгновенное разогревание объема сорбционной колонки либо только путе.м удаления сосуда Дьюара, либо с одновременным наложением термического имприводят в рабочее положение и разделенные ком.поненты смеси выдувают аютоком газа-носителя в измерительную ячейку детектора 7. Максимальное сжатие Полосы г-ком-поиента или увеличение концентрации максимума -пика компонента составит величину

Ащах 1

2

где Fi и Гг., ---коэффициенты Генри /-компонента, отвечающие соответственно температуре сорбционной колонки в момент заполнения и ее температуре в момент разогрева.

В реальном случае обогащение будет несколько ниже, вследствие .продольной диффузии компонентов в сорбционной колонке.

Предмет изобретения

1. Способ хроматографического анализа смесей газов и иаров путем разделения анализируемой пробы газа на хроматографической колонке с применением термического

фактора для сжатия размытых полос разделяемых компонентов и последующего фиксирования этих компонентов при помощи подходящего детектора, отличающийся тем, что, с целью устранения влияния термического фактора на разделяющую способность хроматогр.афической колонки, процесс сжатия полос осуществляют после проведения процесса разделения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью сжатия полосы до любой заданной степени независимо от длпны пройденного слоя сорбента, разделенные компоненты смеси на выходе из хроматографической колонки подают в замкнутое пространство дополнительной колонки, заполненной сорбентом и поддерживаемой при пониженной по сравнению с хроматографической колонкой температуре, и, осуществляя мгновенный разогрев дополнительной колонки, выдувают потоком газа-носителя сжатые полосы компонентов в измерительную ячейку детектора.

J 4