Способ определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптически прозрачных материалах Советский патент 1992 года по МПК G01N21/00 

ют мощность излучения, проводят неоднократное изменение и измерение мощности излучения до достижения ее эффективного значения Опор3, при котором происходит разрушение образца, а размер поглощающих частиц определяют из соотношения

ОпорЭ(0

1а -Ing R2 0-1-1

(1)

где Опор3 - пороговое значение мощности лазерного излучения, при котором происходит разрушение образца;

ctf- константа вещества включения;

R - размер частицы;

3 (

1 +2

«1

«2

СС2 - константа окружающей включение матрицы;

Ј - параметр температурной нелинейности коэффициента поглощения вещества включения.

Недостатком данного способа является то, что он разрушающий, и не позволяет использовать в дальнейшем исследуемый образец.

Цель изобретения - исключение разрушения образца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптически прозрачных материалах, исследуемый образец просвечивают сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют длительность импульса лазерного излучения при плотности мощности излучения фиксированной на уровне, не превышающем порога разрушения исследуемого материала, определяют эффективное значение длительности импульса лазерного излучения Тимп. по скачкообразному изменению коэффициента объемного поглощения и определяют размер поглощающей частицы по формуле

R r К /сГ

(2)

где R - размер частицы;

q -температуропроводность материала образца.

При этом при использовании лазерного излучения с плотностью энергии 10 Дж/см , коэффициент пропорциональности К выбирают в диапазоне 1,4 - 1,7.

На чертеже представлена схема установки для реализации способа.

Установка содержит размещенные на одной оси лазер 1, линзу 2, образец 3 из

исследуемого материала с полированными торцами, фотоприемное устройство 4, калориметр 5, полупрозрачную пластину 6.

Выход фотоприемного устройства 4 соединен с входом измерителя 7 длительности

импульсов, например осциллографом. Дополнительно к исследуемому образцу 3 установлен образец 8 сравнения. К боковой поверхности образцов 3 и 8 прикреплен спай термопары 9, которая через усилитель

10 соединена с самописцем 11, регистрирующим увеличение температуры образца 9 относительно температуры образца 8 сравнения излучением лазера 1. С целью уменьшения влияния окружающей среды на

стабильность измерения температуры оба образца 3 и 8 помещены в теплоизолирующую камеру 12, имеющую отверстия для ввода V. вывода лазерного излучения.

Способ осуществляется следующим образом.

Излучением лазера 1, сфокусированным линзой 2, просвечивают исследуемый образец 3 перпендикулярно его торцам, затем измеряют мощность Изм. прошедшего

через него лазерного излучения с помощью калориметра 5. Фотоприемным устройством 4 и измерителем 7 измеряют длительность импульсов лазерного излучения. Посредством термопары 9 и самописца 11

измеряют изменение температуры исследуемого образца 3 относительно температуры образца 8 сравнения в процессе просвечивания образца 3 излучением лазера 1. Далее определяют коэффициент объемного поглощения OQ по известной формуле

«о

Л Го

(°+т

оТ dt

) ,(3) t-0

0

5

где р- плотность образца;

с - удельная теплоемкость образца;

г0 - радиус образца;

(НГ ) Г СК°Р°СТЬ нагрева образца в начальный момент времени.

Производят изменение величины длительности импульсов лазерного излучения, вырезая, например, из непрерывного лазерного излучения импульсы нужной длительности с помощью модулятора или используя лазеры с различными длительностями импульсов излучения, плотность и средняя мощность лазерного излучения

при этом фиксируют на постоянном уровне. Контроль за величиной длительности импульсов лазерного излучения осуществляют фотоприемным устройством 4, сигнал с которого поступает на измеритель 7. Определяют коэффициент объемного поглощения % материала исследуемого образца 3 при каждом изменении длительности импульсов лазерного излучения. Изменение тимп проводят до тех пор, пока не будет зафиксировано скачкообразное изменение величины коэффициента объемного поглощения %, что свидетельствует о том, что длительность импульса Тимп достигла своего эффектив- ного значения ТимпЛ

10 15

равной характерному времени теплообмене между частицей и окружающим ее материалом tx.

Р2

5Тимп.; tx :

R

где R - радиус микрочастицы.

Таким образом, при условии

R тимп микрочастицы имеют максимальную температуру.

Определив эффективную величину длительности импульса лазерного излучения, определяем размер поглощающей частицы по формуле

R KVq Тимп.

Такое скачкообразное увеличение величины коэффициента объемного поглощения может быть объяснено следующим образом. Величина коэффициента объемного поглощения материала Т0 складывается из коэффициента OQM материала и коэффициента поглощения частиц, присутствующих в материале, задаваемого как )vN, где О(т) - коэффициент поглощения одной частицы, v - объем образца, N - концентрация частиц.

В случае, когда температура микрочастицы невысока, то величина локального коэффициента поглощения незначительна

с& v N -«(Т).

При высоких температурах частицы наблюдается увеличение а (Т) и величина

v N а (Т) становится соизмеримой с d (которая в данном случае останется постоянной), что соответственно приводит к увеличению ОоАнализ решения уравнения теплопроводности для частицы показывает, что температура частицы описывается простыми аналитическими выражениями в двух предельных случаях.

Если R УсГьОмп где q - температуропроводность материала частицы, переносом тепла за счет теплопроводности материала можно пренебречь, температура частицы определяется только плотностью поглощения энергии и не зависит от длительности импульса. Если R «Уц тимп перенос тепла за счет теплопроводности материала осуществляется значительно быстрее, чем Тимп. частицы практически не разогреваются.

Зависимость величины Т(тИмп) значительная при длительности импульсов Тимп.,

Пример. Проводят определение размеров поглощающих частиц образца, изготовленного из неодимового стекла. Из исследуемого материала изготовляют два образца длиной 100 мм, диаметром 6 мм. Исследуемые образцы помещают в теплоизолирующую камеру 12, имеющую отверстия для ввода и вывода излучения, внутренняя поверхность камеры чернится, для исключения возможности попадания на термопару 9 переотраженного рассеянного света от торцов исследуемого образца 3.

Лучом лазера 1 YAI - Nd , сфокусированным линзой 2с фокусным расстоянием 250 мм, просвечивают исследуемый образец 3 перпендикулярно его торцам. Мощность прошедшего излучения Изм измеряют калориметром 5 типа ИМО-2. Нагрев облучаемого образца 3, относительно такого же образца 8, не подвергающегося воздействию лазерного излучения, определяют с помощью термопары 9 медь-константан. Слой термопары приклеивают клеем БФ-2 боковой поверхности образца. Сигнал с термопары 9 подается на усилитель 10 типа Ф

116/1,а после усиления фиксируется самописцем 11 типа Н-399 в виде графика изме- нения относительной температуры исследуемого образца во времени. По графику определяем (-:- и по формуле

at /..Q

(3) рассчитываем %

«о

q с лг

гЈ / оТ

( dt )A,

t O

Измерение длительности лазерного излучения осуществляется с помощью ФЭУ-62 - типа фотоприемного устройства, сигнал с которого поступает на осциллограф

С8-13. Производится просвечивание исследуемого образца при различных длительностях импульсов лазерного излучения и постоянной плотности лазерного излучения. Для измерения коэффициента объем- ного поглощения % материала образца при различных длительностях импульса используется лазер 1 по YAG - Nd3+, работающий в одномодовом режиме с частотой повторения Т - 50 Гц. При модуляции добротности резонатора электрооптическим затвором на основе ниобата лития получают длительности 1 + 10 НС, а при модуляции добротности резонатора акустооптическим затвором длительность импульсов варьи- руется 100 - 2000 НС. Для измерения коэффициента объемного поглощения Оо при длительностях 50 мкс и более используется режим свободной генерации (изменение тимп. при помощи изменения емкости емкостного накопителя).

Результаты измерений представлены в табл.1.

Из таблицы видно, что, например, при

7

т3 имп равном 3-10 с,

R -, К q т%

имп

-3.

q 3-10 см/с Rs3-10 3-3-10 7xK-3-10 5CM

Средняя мощность 30-10 3 Вт.

Плотность энергии в измерениях 10 Дж/см2.

Для определения величины коэффициента пропорциональности К размер частиц в исследуемом материале определяется с помощью метода малоуглового рассеяния света. Диаграммы рассеяния, полученные на Я 1,15 мкм и 5,4 мкм, показали, что в данном исследуемом материале присутствуют частицы размером 0,3 - 0,7 мкм.

Сравнение результатов позволило определить К. Он оказался равен К 1,7.

Аналогичные измерения проведены на серии образцов из следующих материалов: алюмоиттриевом гранате, легированным

0 5 0

R

0

5

эрбием YA о - Ј г , алюмоиттриевом гранате, легированным неодимом Nd3+1 флюорите CaFa, алюминате, легированным эрбием УАЮз -Јг . Размеры частиц, полученные с помощью предлагаемого способа методики малоуглового рассеяния света и значения КСр, приведены в табл.2.

Формула изобретения

R К у q Тимп ,

где q - температуропроводность материала образца;

К - коэффициент пропорциональности.

Таблица 1

// Ш

Таблица 2