Способ получения нитрата калия Советский патент 1992 года по МПК C01D9/14 C01D9/20 

Изобретение относится к получению нитрата калия и может быть использовано в химической и электронной отраслях промышленности.

Цель изобретения - получение неслеживающегося нитрата калия при одновременной утилизации промывочной воды.

Пример 1. 3210 г исходного эквимо- лярного раствора KCI и NaNOs смешивают с 2653 г маточного раствора I ступени кристаллизации и 241 г промывочной воды и направляют на выпарку. После выпаривания при температуре 135°С 2263 г воды кристаллизируется NaCI, 620 г которого с содержанием примесей нитратов (до 2 мас.%) после промывки отделяют на центрифуге.

3115 г маточного раствора после отделения кристаллов NaCI смешивают с 1332 г

вторичного маточного раствора (М2) и направляют на первичную кристаллизацию- Раствор охлаждают за счет самойспарения части воды под вакуумом до температуры 50°С, при этом кристаллизуется ШОз. На центрифуге отделяют 1680 г кристаллов KN03 с примесями 1,6 мас.% NaCI, которые растворяют при температуре порядка 100°С в 797 г воды, смешивают с 597 г циркулирующего маточника М2 и направляют на вторичную кристаллизацию, где при температуре 50°С кристаллизуется, KNOa. Маточник отжимается на центрифуге при 50°С. Кристаллы Ш0з(толщина слоя которых на центрифуге 30 мм) промываются 200 г раствора, содержащего 20 мас.% ШОз и 0,1 мас.% сульфонала, образующегося при очиVI

ю о сЈ

стке отходящего воздуха после сушилки и циклона.

Соотношение количества жидкости и количества кристаллов КМОз (Ж:Т) равно 0,2:1(200 г: 1000 г).

Промывной раствор после фильтрации через слой кристаллов, содержащий 0,01 мае. % сульфонола, смешивают с вторичным маточником Ма. При непрерывном ведении процесса концентрация сульфонола в растворах стадии выпарки и кристаллизации 1 и II ступеней стабилизируется на уровне 0,01 мас.%.

1040 г КМОз с примесями 0,2 г сульфонола отделяют на центрифуге, обрабатывают 10 г 10%-ного раствора сульфонола и сушат. Смешением сухой соли после сушки и кристаллов КМОз, отделенных на циклоне, получают 1000 г продукта, содержащего 0,1 мас.% сульфонола. Воздух после циклона промывают 160 г воды с получением 200 г 20%-ного раствора КМОз, содержащего 0,1 мас.% сульфонола. Полученный раствор направляют на промывку вторичных кристаллов КМОз.

Обработанный сульфонолом продукт после затаривания в мешки не слеживается при хранении. Слеживаемость калиевой селитры определяется по показателю рассыпчатость, предусматривающему прохождение образца продукта через сито с размером ячеек 2мм., Рассыпчатость обработанного сульфонолом продукта составляет 100%, т.е. продукт полностью проходит через указанное выше сито. При затаривании же в мешки нитрата калия, полученного по известному способу, т.е. без добавления сульфонола, последний через несколько часов схватывается и со временем превращается в монолит.

Остальные примеры по изобретению аналогичны примеру 1, за исключением величин массового соотношения жидкости и кристаллов КМОз, а также толщины слоя кристаллов КМОз.

Примеры приведены в таблице.

По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет получить неслеживающийся при хранении продукт за счет обработки кристаллов нитрата калия водным раствором сульфонола. При этом предлагаемый способ позволяет утилизировать промывные воды, полученные при обработке отходящего из сушилки воздуха, содержащего сульфонол и нитрат калия, путем пропускания промывных вод через слой кристаллов нитрата калия. Полученный после фильтрации через кристаллы нитрата калия раствор, содержащий не более 0,015 мас.% сульфонола. используют в технологическом процессе, направляя его на стадию получения исходного раствора перед выпаркой или на стадию кристаллизации для промывки кристаллов нитрата

калия.

В данном способе часть сульфонола сорбируется кристаллами КМОз из промывной воды, а недостающее количество сульфонола (концентрация сульфонола в

0 готовом продукте должна соответствовать 0,1%) вводится дополнительно в виде водного раствора сульфонола. Поэтому содержание сульфонола в продукте постоянно, и рассыпчатость калиевой селитры во всех

5 приведенных примерах составляет 100%.

Фильтрующий слой кристаллов нитрата калия должен быть 30-60 мм. При высоте слоя менее 30 мм количество сульфонола в отфильтрованном растворе превышает до0 пустимые значения (0,015 мас.%), что не позволяет использовать этот раствор в технологическом цикле во избежании получения продукта со значительным содержанием мелкой фракции. При высоте

5 фильтрующего слоя более 60 мм невозможно достичь необходимого отжима кристаллов от маточного и промывного растворов. Оптимальным массовым соотношением промывной жидкости и кристаллов нитрата

0 калия является (0,05-0,3):1. При увеличении количества фильтруемого раствора более 30 г на 100 г кристаллов (соотношение выше 0,3) не достигается требуемая очистка растворов из-за недостаточной сорбционной емкости

5 кристаллов и вымывания адсорбированного слоя большим избытком жидкости. При фильтрации раствора с массовым соотношением жидкость и КМОз менее 0,05 не может быть осуществлена очистка всего объема образую0 щегося загрязненного раствора.

Фильтрация промывных вод позволяет повысить выход целевого продукта - неслежавшегося нитрата калия - на 1-2%. Данный способ является экологически

5 безопасным, т. к, позволяет исключить стоки концентрированных растворов нитрата калия, содержащих сульфонол.

Формула изобретения Способ получения нитрата калия, вклю0 чающий взаимодействие хлорида калия и нитрата натрия в выпарном аппарате, кристаллизацию, очистку перекристаллизацией и отделение/кристаллов нитрата калия от маточника, сушку кристаллов воздухом и

5 обработку отходящего воздуха, отличающийся тем, что, с целью получения несле- живающего нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов, перекри- стзллизованный нитрат калия перед сушкой обрабатывают водным раствором сульфонола, а отходящий после сутки воздух, содержащий суяьфонол и пропускают через слой кристаллов нитрата калия толщиной 30-60 мм при массовом соотношении воды и кристаллов нитрата калия, равном (0,05 - 0,3):1, после чего воду возвращают в выпарной аппарат или на стадию кристаллизации.

Изобретение относится к получению нитрата калия и может быть использовано в химической и электронной отраслях промышленности. Цель изобретения - получение неслеживающегося нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов. Нитрат калия получают взаимодействием хлорида калия и нитрата натрия, последующей кристаллизацией, очисткой, перекристаллизацией и отделением кристаллов нитрата калия. Затем кристаллы обрабатывают водным раствором сульфонола и сушат воздухом. Отходящий после сушки воздух, содержащий сульфонол и частицы нитрата калия, обрабатывают промывной водой, которую затем пропускают через слой кристаллов нитрата калия толщиной - 30-60 мм при массовом соотношении жидкости и кристаллов нитрита калия, равном