СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ГОССИПОЛА И ПРОДУКТОВ ЕГО ИЗМЕНЕНИЯ Советский патент 1965 года по МПК G01N31/16 G01N33/26 

Изобретение относится к способам количественного анализа растительных масел (хло пкового Масла).

Известны способы количественного определения госси,пола и продуктов его изменения в хл01ПковОМ масле, основанные на реакции взаимодействия реагентов с альдегидными и фенольными группами госсипола. К .недостаткам известных способов относятся длительность, сложность анализа и невысокая точность, вызванная тем, что ;при действии на госсипол тепла, кислорода и других агентов указанные фун-кциональные группы блокируются, исчезают или претерпевают существенные изменения. Предложенный способ определения госсипола и продуктов его изменения основан на реакции взаимодействия диазотированных аминов с устойчивыми атомами водорода (4, 41) анализируемого продукта. Способ заключается в том, что анализируемое соединение подвергают непосредственному визуальному титрованию посредством диазотированных аминов в спирто-эфирной среде. Способ прост в выполнении, позволяет ускорить .анализ и повысить его точность. Он позволяет раздельно определить как свободный госсипол, так и продукты его изменения. В качестве индикатора титрования используется фильтровальная бумага, пропитанная раствором АШ-кислоты.

Пример 1. Определение свободного госсипола в масле.

Навеску масла 5-10 г растворяют в 70 мл иетролейного эфира, прибавляют 50 мл 1о/оного раствора буры и встряхивают содержимое воронки в течение одной минуты. Затем прибавляют в воронку 5 мл насыщенного раствора поваренной соли и снова встряхивают. При спокойном стоянии смесь разделяется на

два слоя. Нижний прозрачный слой переносят в другую делительную воронку емкостью 250 мл.

Для полноты извлечения свободного госсипола из мисцеллы вторично ее обрабатывают

теми же количествами растворов буры и соли. Соединенные вытяжки буры подкисляют Юо/о.ным раствором соляной кислоты и экстрагируют выделивщийся госсипол 50 Л1л этилового эфира. Пижний водный слой спускается, а

эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.

Затем эфирный экстракт переносят в небольшой цилиндр, отмечают количества экстракта и сливают его в коническую колбу для титрования емкостью 20 мл. Цилиндр и делительную воронку промывают эфиром и присоединяют к экстракту в колбе. Для промывки берут такое количество эфира, которое вместе

Затем цилиндр и делительную воронку иромывают 25 мл этилового спирта, который также (Присоединяют к экстракту в «олбе для титрования.

Перед самым титрованием в анализируемую пробу прибавляют пипеткой 5 мл 2,5 /о-НОго раствора ацетата натрия, перемешивают и титруют раствором диазотированной сульфаииловой кислоты, контролируя .реакцию «апельным методом на беззольной фильтровальной бумаге с раствором Аш-кйслоты.

Титрование заканчивается, ко-гда окрашивание на бумаге не будет изменяться в своей интенсивности после четырехкратного контролирования с АШ-кислотой. Эти окраски сравнивают с окрасками, полученными при титровании стандартного раствора госсипола тем же раствором диазотированной сульфаниловой кислоты, и отмечают затраченное на титрование количество титранта. Расчет ведут по формуле:

Ур. Fi-lOO V,.a

где УО - содержание госсипола в стандартном растворе госсипола, Vi - количество затраченного титранта на титрование испытуемой навески, V2 - количество затраченного титранта На титрование стандартной навески. а - навеска масла, взятого для анализа, г.

Пример 2. Определение содержания суммарного госсипола (свободного и продуктов его изменения) в масле.

Отвешивают в колбочку 0,3-0,4 г масла, растворяют его в 40 мл этилового эфира и 25 мл этилового спирта, прибавляют 6 мл 2,5 /о-ного раствора ацетата натрия и фильтруют раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в тех же условиях, как при определении отдельно свободного госсипола.

Пример 3. Определение содержания продуктов изменения госсипола.

Содержание продуктов изменения госсипола можно определять по разности меяаду содержанием суммарного И свободного госсипола. Для прямого определения этих продуктов

мисцеллу после удаления из масла свободного госсипола промывают водой. Воду спускают, а прозрачную миацеллу переносят в измерительную колбу емкостью 100 мл и объем ее доводят петрол ейным эфиром до метки. Затем 10 мл мисцеллы переносят для титрования в колбочку, приливают 30 мл этилового эфира, 25 мл спирта и 6 мл 2,5о/о-ного раствора ацетата натрия и титруют ди.азораствором.

Предметизобретения

Способ количественного определения свободного госсипола и продуктов его изменения путем прямого титрования в спирто-эфирной среде с использованием АШ-кислоты в качестве индикатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения, ускорения и повышения его точности, в качестве титранта используются диазотированные амины, даюш,.ие количественную реакцию -с устойчивыми атомами водорода (4,4) этих продуктов.