Способ определения 1-нафтола Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод предприятий, содержащих одновременно 1-нафтол и фенол.

Целью изобретения является повышение селективности определения 1-нафтола в присутствии фенола.

П р и м е р 1. К 500 мл раствора, содержащего 0,5 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют 88 г (3,0 моль/л) хлорида натрия, вводят 10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. Водный слой сливают в Другую делительную воронку, вновь добавляют 10 мл гексилового спирта, встряхивают. После расслоения фаз измеряют оптическую плотность второго экстракта, она равна 0,11.

Примеры 2-9. Способ выполняют аналогично примеру 1.

В табл. 1 представлены результаты анализа по примерам 2-9, а также обоснование концентрации хлорида натрия при экстракции продуктов диазотирования 1-нафтола (концентрация раствора 1-нафтола 1 мг/л; число экстракций 2).

Как видно из табл. 1, концентрация соли в водной фазе 4,0-5,0 моль/л обеспечивает практически полное извлечение продуктов диазотирования 1-нафтола при однократной экстракции.

ПримерЮ. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют 117 г хлорида натрия, вводят 10мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. При этом продукт

диазотирования 1-нафтола практически полностью переходит в органический слой.

После расслаивания системы водный слой сливают, к окрашенному в желтый цвет органическому слога добавляют несколько кристал/юв сульфата натрия (для осушения), помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора. Для приготовления последнего 10 мг гекси- левого спирта встряхивают с 500 мл дистил- лироаанной воды, Ь мл раствора диазотироаанной сульфаниловой кислоты.с введенным в раствор хлоридом натрия (117 г). Содержание 1-нафтола наводят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях,

Относительная ошибка определения 5%, нижний предел обнаружения 1-нафтола 0,4 мг/л.

П р и м е р 11. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг фенола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют 117 г хлорида натрия, вводят 10 мл гексило- вого спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. Органический слой сушат, фотометрируют, оптическая плотность бесцветного раствора относительно контрольного раствора (пример 10) равна 0,01.

П р и м е р 12. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг фенола и 0,4 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют 117 г хлорида натрия, вводят 10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронче 15 мин. После

расслаивания органической и водной фаз органический слой отделяют, сушат, фотометрируют, Количество 1-нафтола устанавливают по градуировочному графику. Относительная ошибка определения 5,6%.

Примеры 13-18. Способ выполняют аналогично примеру 12. Результаты примеров приведены в табл. 2 (, ,95).

Снижение содержания 1-нафтола в контрольной пробе до уровня менее 0,4 мг/л приводит к увеличению относительной погрешности до 60-80%.

Из примеров 10-19 видно, что 2-20- кратный избыток фенола не мешает определению 1-нафтола. Ошибка при этом не превышает ошибки экстракционно-фото- метрического определения, поэтому можно сделать вывод о высокой селективности предлагаемого способа определения 1-нафтола в присутствии фенола.

Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к 1, по известному способу ввиду пологих кривых светопогло- щения не превышает 0,2.

Формула изобретения Способ определения 1-нафтола путем обработки анализируемой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой и фото- метрирования окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в присутствии фенола, полученный продукт диазотирования подкисляют, обрабатывают хлоридом натрия, экстрагируют гексило- вым спиртом и фотометрированию подвергают экстракт.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 1-нафтола, что может быть использовано для анализа сточных вод производства, содержащих кроме 1-нафтола еще и фенол. Цель-повышение селективности процесса. Последний ведут обработкой пробы диазотированной суль- фаниловой кислотой с последующим добавлением NaCI, экстракцией гексанолом и фотометрированием полученного экстракта. Эти условия повышает коэффициент селективности до 1 против 0,2 в известном случае при относительной ошибке определения до 10% в случае 100-кратного избытка присутствующего фенола и до 7% в случае 20-кратного избытка фенола. 2 табл.

Таблица 1

Таблица 2