Способ получения хвойного эфирного масла Советский патент 1992 года по МПК C11B9/02 A61K31/37 

сл

с

Изобретение относится к эфирно-масличной промышленности и касается способа получения хвойного эфирного масла. Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта путем повышения содержания в нем биологически активных веществ - кумаринов. Способ предусматривает измельчение сырья - коры, зеленой щепы, сучьев и древесной зелени хвойных пород древесины, предварительную паровую отгонку эфирного масла при температуре 110-120°С и давлении 0,04-0,11 МПа, выдержку сырья в течение 10-12 ч и дополнительную отгонку эфирного масла при тех же условиях в течение 3-4 ч. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам получения хвойного масла и кумаринов из растительного сырья и может быть использовано в лесной, фармацевтической, медицинской, химической и других отраслях промышленности.

Известны способы получения кумаринов из растительного сырья, обычно с применением различных растворителей: метиловый и этиловый спирты, бензол, хлороформ, этиловый и петролейный эфиры, В промышленности кумарины получают по реакции Перкина из салицилового альдегида и уксусного ангидрида в присутствии уксуснокислого натрия или уксусно-кислого калия. Однако эти способы трудоемки, требуют финансовых затрат на реактивы и оказывают неблагоприятное действие при работе с ними.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения эфирных масел из растительного сырья перегонкой с водяным паром.

Недостатками способа являются трудоемкость и отсутствие кумаринов в получаемой субстанции.

Целью изобретения является получение хвойного эфирного масла, обогащенного ку- маринами, утилизация отходов лесозаготовок, расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается тем, что отгонку с водяным паром ведут при 110- 120°С и давлении 0,04-0,11 МПа, после чего сырье выдерживают 10-12 ч и проводят дополнительную отгонку при тех же условиях 3-4 ч. В качестве сырья используют кору, зеленую щепу, сучья и древесную зелень со сроками хранения до 1,5 лет.

/Эфирные масла, обогащенные кумари- нами, возможно использовать в качестве сырьевой субстанции (основы)для создания лекарственных препаратов. По данным ХадVJ

ю со

о ю

жая Я.И. кумарины-физиологически активные вещества, выделенные из растений. Важнейшими направлениями фармакологического действия кумаринов является спазмолитическая, антилейкодермическая и противоопухолевая активность. Основным в биологическсиу действии кумаринов является тормозя щее влияние на определенные физиологические процессы в клетках. Некоторые кумарины оказывают противоязвенное действие. Фурокумарины наряду с другими веществами участвуют в регуляции тонуса и ритмической деятельности органов, особенностью их является фото- сенсибилизирующее действие. Они предохраняют организм от повреждающего действия ультрафиолетового облучения.

Важное направление в области получения кумаринов - выявление и изучение новых источников кумаринов, повышение их выхода, удешевление процесса получения кумаринов и их содержащих лекарственных препаратов.

В соответствии с фармакопейной статьей 42-537-72 для создания лекарственных форм используют сырье, содержащее не менее 1,5% кумаринов. Сырьевая субстанция, содержащая в среднем 3% кумаринов, может успешно использоваться в фармацевтической промышленности.

П р и м е р 1. Кондиционную древесную зелень из отходов лесозаготовок, например, пихты белокорой, содержащую 60- 80 % хвои, 15-35 % коры и древесины, загружают в перегонный чан установки ППУ-1 вместимостью 4,5-7,5 м3 и пропускают через нее перегретый пар из котла-парообразователя типа КВ-300 при 110°С и давлении 0,04 МПа. Проходящий пар извлекает кумарины и эфирные масла и конденсируется в холодильнике, из которого смесь их с погонной водой поступает и разделяется во флорентине (маслоотделителе). Получают фракцию I эфирного масла. Затем процесс отгонки прекращают, оставляя древесную зелень в перегонном чане, а через 10-12 ч проводят дополнительную отгонку в течение 3-4 ч при 110°С и давлении 0,04 МПа. Получают фракцию III эфирного масла. Во фракциях I и II эфирных масел проводят определение кумаринов по методике, изложенной в технических условиях на масло эфирное натуральное елово-пихтовое (ТУ 56-10-1-90 Е). Содержание кумаринов составляет во фракции I 1,77%, во фракции II 2,88%.

П р и м е р 2. Процесс осуществляется аналогично примеру 1 с той же древесной зеленью, но с повышением температуры до 120°С и увеличением давления до 0,11 МПа.

Получают фракции III и IV эфирных масел и определяют в них содержание кумаринов, которое составляет во фракции III 3,97%, во фракции IV 4,26%.

В табл. 1 представлены данные о содержании кумаринов в субстанции при разных температурных режимах отгонки.

Способ осуществляют следующим образом.

0 На чертеже представлена схема осуществления способа.

Кондиционную древесную зелень из отходов лесозаготовок, например, пихты белокорой, содержащей 60-80% хвои, 15-35%

5 коры и древесины, загружают в перегонный чан 1 (чертеж) установки периодического действия, например типа ППУ-1 вместимостью 4,5-7,5 м3, и пропускают через нее перегретый водяной пар из котла-парообра0 зователя 2 типа КВ-300 при 110-120°С и давлении 0,04-0,11 МПа. Проходящий пар извлекает кумарины и эфирные масла и конденсируется в холодильнике 3, из которого смесь их с погонной водой поступает и раз5 деляется во флорентине-маслоотделителе 4. Масло с кумаринами скапливается в мас- лоприемнике 5, а вода - в емкости 6. Получают фракцию I эфирного масла. Затем сырье выдерживают 10-12 ч и проводят дополни0 тельную отгонку при тех же условиях 3-4 ч. Получают фракцию 2. Дополнительная отгонка позволяет получить эфирное масло; обогащенное кумаринами (в среднем, до 1,5-2,0 раз).

5Результаты содержания кумаринов в

различном растительном сырье при разных сроках хранения приводятся в табл. 2.

Образцы вторичного древесного сырья: древесная зелень пихты белокорой, зеленая

0 щепа ели аянской, сучья ели аянской, древесная зелень пихты сахалинской, кора ели корейской содержат кумарины в количестве 1,71-4,06%.

Для извлечения кумаринов возможно

5 использование старого вторичного древесного сырья со сроками хранения до 1,5 лет. Таким образом, этот процесс позволяет получить хвойное эфирное масло, содержащее более 4% кумаринов, что дает основа0 ние использовать его в качестве сырьевой субстанции в фармацевтической промышленности.

Формула изобретения

5 масла, включающий измельчение сырья, паровую отгонку и отделение эфирного масла от дистиллята, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта путем повышения содержания в нем

биологически активных веществ - кумаринов, отгонку ведут при температуре 110- 120°С и давлении 0,04-0,11 МПа, после.чего сырье выдерживают в течение 10-12 ч и проводят дополнительную отгонку при тех же условиях в течение 3-4 ч.

Температура отгон- ки. °С

100 110 120 130

140

Таблица 1

Выход кумаринов, %

-

1,19 2,88 4,26 2,33 (частичная изомеризация компонентов

субстанции)

(изомеризация компонентов субстанции и несоответствие качества эфир- ных масел техническим условиям).

Таблица 2