СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОГО ЭФИРНОГО МАСЛА Российский патент 2010 года по МПК C11B9/00 C11B1/00 

Изобретение относится к получению хвойных эфирных масел, которые могут найти применение в качестве ароматизирующего ингредиента парфюмерных композиций.

Известен способ получения хвойных эфирных масел посредством их отгонки острым паром непосредственно из древесной зелени хвойных деревьев [1].

Недостатком известного способа является то, что при повышенной продолжительности (до 15-17 ч) из сырья отгоняется продукт, отличающийся по составу и свойствам от нативного, что обуславливается частичным протеканием в его компонентах в этих условиях окислительных и полимеризационных процессов.

Известен способ получения эфирных масел их отгонкой острым паром из бензинового экстракта измельченной древесной зелени хвойных пород [2].

Недостатком известного способа является применение для выделения экстракта вредного для здоровья огне- и взрывоопасного агента (бензина), который полностью не удаляется из целевого продукта.

Известны также способы отгонки водяным паром летучих продуктов из растительного сырья посредством его микроволновой обработки [3]. При этом целевой продукт выделяется паром, образующимся из находящейся в самой биомассе влаги.

Недостатком известного способа служит малое количество воды, что может привести к частичному пиролизу растительной массы и, как результат, к порче целевого продукта.

Известен способ получения биологически активных продуктов из древесной зелени пихты сибирской [4]. Способ предусматривает измельчение древесной зелени пихты или твердого остатка, полученного после обработки древесной зелени паром, и двухстадийную экстракцию. На первой стадии экстракцию проводят сжиженной углекислотой при давлении 5,8-6,0 МПа в течение 4-5 ч при температуре 20-22°С с выделением углекислотного экстракта, а на второй стадии твердый остаток сушат и экстрагируют органическим растворителем при температуре 60-70°С в течение 2,5-4 ч с получением спиртового экстракта.

Недостатком известного способа является то, что полученный продукт также отличается по составу и свойствам от нативного.

Изобретение решает задачу разработки нового способа, позволяющего получать эфирные масла из древесной зелени хвойных пород, близкие по своим свойствам к нативному и обладающие благоприятными потребительскими свойствами.

Технический результат состоит в разработке нового способа получения эфирного масла из древесной зелени хвойных пород, близкого к нативному, характеризующегося приятным запахом и цветом, а также бактерицидными свойствами.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения экстракционного эфирного масла, включающем углекислотную экстракцию измельченной древесной зелени хвойных пород при температуре 20-22°С и паровую обработку, новым является то, что обработку паром в течение 20-25 минут производят выделенного углекислотного экстракта с получением экстракционного эфирного масла после его предварительного 8-10-минутного кондиционирования при 70±5°С, с получением экстракционного эфирного масла с содержанием монотерпеновых углеводородов 72-80%, труднолетучих соединений 0,8-1,0, при этом углекислотную экстракцию проводят при давлении 6-7 МПа.

В качестве сырья может быть использована древесная зелень любых хвойных пород.

В связи со снижением температуры и уменьшением продолжительности отгонки углекислотной экстракции полученный препарат по своим показателям в меньшей мере отличается от эфирного масла, находящегося в растительном материале, чем продукт традиционного пихтоварения. В частности, благодаря ослаблению сил сцепления компонентов в экстракте по сравнению с древесной зеленью, из экстракта отгоняются труднолетучие соединения, перешедшее в него из сырья, что увеличивает стойкость запаха масла.

Способ получения экстракционного эфирного масла из древесной зелени хвойных пород состоит из двух этапов. Сначала древесную зелень с влажностью 45-50% измельчают и подвергают экстракции сжиженным углекислым газом под давлением 6-7 МПа и при температуре 20-22°С в течение 6 ч с получением углекислотного экстракта - липидного комплекса. При кондиционировании (кондиционирование в открытой емкости при 70±5°С в течение 8-10 минут при атмосферном давлении) из него улетучиваются легколетучие нетерпеновые компоненты и углекислый газ - экстрагент. На второй стадии из СО₂-экстракта острым паром в течение 20-25 минут отгоняется экстракционное эфирное масло.

При экстракции древесной зелени пихты авторами получен новый, не описанный ранее препарат, представляющий собой пихтовое эфирное масло, близкое к нативному, обладающее приятным ароматом, без следов растворителя, с массовой долей монотерпенов 72-80% и содержанием нелетучих соединений 0,80-1,0%. Целевой продукт представляет собой прозрачную жидкость желтоватого цвета, без осадка и следов воды с насыщенным смолистым запахом и яркой топ-нотой зелени (заячьей капусты, травы) и ароматом хвойных шишек. Он обладает повышенными характеристиками по сравнению с обычным отогнанным из древесной зелени маслом: показателем плотности (0,8935-0,8986 против 0,8902-0,8930 г/см³), кислотным числом (1,14-0,85 против 0,40-061 мг КОН/г) и эфирным числом (78,3-96,6 против 45,5-56,4 мг КОН/г), а также содержанием монотерпеновых углеводородов (72,6-80,3 против 56,2-65,6%) и труднолетучих соединений (0,8-1,0% против отсутствия). Органолептические показатели сравниваемых препаратов, согласно результатам анализа, также заметно отличаются.

Отличие целевого продукта от стандартного пихтового масла определяется всем комплексом его свойств, основными из которых являются характера его аромата и повышенная стойкость.

Способ получения экстракционного эфирного масла из древесной зелени пихты состоит из двух этапов. Сначала древесную зелень с влажностью 45-50% измельчают и подвергают экстракции сжиженным углекислым газом под давлением 6-7 МПа и при температуре 20-22°С в течение 6 ч с получением СО₂-экстракта - маслянистой зелено-коричневой жидкости с приятным ароматом в количестве 4.4-4,7% от абс. сухого сырья. При конденсировании в течение 8-10 минут при 70±5°С и атмосферном давлении из него полностью улетучивается углекислый газ - экстрагент и легколетучие нетерпеновые компоненты. На второй стадии из СО₂-экстракта острым паром в течение 20-25 минут отгоняется целевое эфирное масло без следов растворителя, составляющего 43-46% от массы экстракта. Целевой продукт представляет прозрачную маслянистую жидкость с приятным ароматом желтоватого цвета, плотностью 0,8935-0,8986 г/см³, кислотным числом 0,85-1,14 мг КОН/г, эфирным числом 78,3-96,6 мг/г, вкладом монотерпенов 72,6-80,3% и с труднолетучим остатком 0,86-1,04%. Показатели целевого продукта отличаются от аналогичных показателей стандартного пихтового масла, что делает его более предпочтительным для изготовления парфюмерных композиций.

Пример 1. Древесную зелень пихты с влажностью 44,7%, отобранная с середины крон 15 деревьев 80-90-летнего возраста (4,5 кг), измельчают и подвергают экстрагированию в течение 6 ч при 20°С и 6,5 МПа. Выход полученного экстракта составляет 116,8 г, что соответствует 4,7% от абс. сухого сырья. На второй стадии экстракт после 10-минутного кондиционирования при 70±5°С обрабатывают острым паром в течение 20 минут и отгоняют эфирное масло. Выход - 51,7 г, что составляет 44,3% от экстракта и 2,08% от абс. сухого сырья. Масло представляет собой прозрачную маслянистую жидкость с приятным насыщенным смолистым запахом, плотностью 0,8953 г/см³, показателем преломления 1,4655, кислотным числом 0,92 мг/г, эфирным числом 79,4 мг/г, вкладом монотерпеновой фракции 74,4% и труднолетучим остатком 0,93% от массы выделенного масла.

Пример 2. Древесную зелень пихты с влажностью 48,3% с середины крон 20 деревьев 18-25-летнего возраста (4,3 кг) измельчают и подвергают углекислотному экстрагированию и тепловой обработке, как в первом примере. Обработка паром в течение 25 минут. Выход экстракта составляет 95,8 г или 4,72% от абс. сухого сырья. Из экстракта после конденсирования путем обработки острым паром выделяют эфирное масло, масса которого составляет 45,1 г, что соответствует 47,1% от экстракта и 2,22% от абс. сухой древесной зелени. Органолептическая и физико-химическая характеристика масла: прозрачная приятнопахнущая маслянистая жидкость, плотность - 0,8978 г/см³, показатель преломления - 1,4661, кислотное число - 1,03 мг/г, эфирное число - 87,5 мг/г, вклад монотерпенов - 75,6%, труднолетучий остаток - 0,98%.

Пример 3. Древесную зелень кедра сибирского с влажностью 47,4%, отобранную с середины крон 12 деревьев 20-30-летнего возраста (4,1 кг), измельчают и подвергают углекислотному экстрагированию. Полученный СО₂-экстракт последовательно подвергается 10-минутному тепловому и 25-минутному паровому воздействию. Все процедуры проводятся аналогично первому примеру. Выход кедрового углекислотного экстракта составляет 92,7 г или 4,3% от абс. сухой древесной зелени, эфирного масла 30,2 г и 1,4% соответственно. Экстракционное эфирное масло кедра - прозрачная, однородная, маслянистая жидкость зеленоватого цвета с приятным хвойно-травянистым ароматом. Его плотность - 0,8702 г/см³, показатель преломления - 1,4788, кислотное число - 0,67 мг/г, эфирное число - 15,8 мг/г, вклад монотерпеновых углеводородов - 72,5%, труднолетучих продуктов - 0,81% от массы эфирного масла.

Использование предлагаемого изобретения позволяет получить экстракционное эфирное масло, органолептические и физико-химические показатели которого определяют его ценность как ингредиента парфюмерных изделий.

Источники информации

1. Производство и анализ пихтового масла. Ред. Г.Н.Черняева. - Красноярск, Ин-т леса и древесины СО АН СССР, 1977. - 110 с.

2. Ягодин В.И., Выродов В.А. Технология древесной зелени. - Санкт-Петербург, Изд-во СПб ЛТА. 1996 - 92 с.

3. US 3377426.

4. RU 2228116, C2, 03.01.2003.

Изобретение относится к эфиромасличному производству. Способ предусматривает измельчение древесной зелени хвойных пород, экстракцию сжиженным углекислым газом при температуре 20-22°С и давлении 6-7 МПа с получением углекислотного экстракта, его кондиционирование при температуре 70±5°С в течение 8-10 минут с удалением экстрагента, отгонку острым паром в течение 20-25 минут с получением экстракционного эфирного масла с содержанием монотерпеновых углеводородов 72-80%, труднолетучих соединений 0,8-1,0%. Изобретение позволяет получить эфирное масло из древесной зелени хвойных пород, близкое к нативному, характеризующееся приятным запахом и цветом, а также обладающее бактерицидными свойствами.

Способ получения экстракционного эфирного масла, характеризующийся тем, что предусматривает измельчение древесной зелени хвойных пород, экстракцию сжиженным углекислым газом при температуре 20-22°С и давлении 6-7 МПа с получением углекислотного экстракта, его кондиционирование при температуре 70±5°С в течение 8-10 мин с удалением экстрагента, отгонку острым паром в течение 20-25 мин с получением экстракционного эфирного масла с содержанием монотерпеновых углеводородов 72-80%, труднолетучих соединений 0,8-1,0%.