Пневмоинжекционный амперометрический датчик Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в вольтамперометрическом микроанализе растворов.

Известны электрохимические проточ- но-инжекционные датчики, предназначенные для вол ьамперрметричееких измерений. Такие датчики содержат измерительный и вспомогательный электроды с потенциалом, необходимым для восстановления (окисления) электрохимически активного вещества, инжектируемого в поток подвижной фазы (движущийся с постоянной скоростью индифферентный электролит), В конструкции этих датчиков имеются различные лабиринтные устройства, предотвращающие смешивание подвижной фазы и анализируемого раствора. Это усложняет

конструкцию датчиков и затрудняет их использование в экспедиционных условиях.

Известна полярографическая ячейка с малым внутренним объемом, содержащая корпус с рабочим каналом и вспомогательным электродом, отделенным от рабочего канала ионопропускающей мембраной. В таком датчике анализируемая проба засасывается в рабочий, канал через восходящую вертикальную ветвь, в которой размещен ртутный капельный электрод.

Конструкция датчика сложна ввиду использования ртутного капельного электрода и требует строгой пространственной ориентации (капли ртути не должны попадать в восходящую ветвь), не позволяет использовать датчик в экспедиционных условиях. В этом датчике отсутствует система измерения скорости всасывания анализируемой жидкости, что снижает точность анализа. Кроме того, в предлагаемом датчике ввиду высокой токсичности ртути необходимо проявлять особую осторожность.

Цель изобретения - упрощение конструкции датчика, повышение точности анализа и безопасности в эксплуатации за счет устранения токсичности.

Эта цель достигается тем, что в конструкции содержатся трубчатые электроды длиной 30 и диаметром 1 мм, вставленные в рабочий канал. При этом восходящая ветвь канала снабжена капиллярной градуированной трубкой с тем же внутренним диаметром, что и канал трубчатого электрода.

На чертеже изображен Пневмоинжекционный амперометрический датчик.

Пневмоинжекционный амперометрический датчик содержит последовательно расположенные трубчатые электроды, один из которых, восходя щи и, является измерительным 1, а другой - вспомогательным 2. Каналы трубчатых электродов контактируют через ионопропускающую мембрану из диализной пленки 3 с насыщенным хлорсереб- ряным (сравнительным) электродом 4. Измерительный трубчатый электрод, образующий восходящую ветвь датчика, специальным образом соединен с градуированной капиллярной трубкой 5, имеющей тот же внутренний диаметр, что и канал трубчатого электрода, и служащий для измерения скорости всасывания анализируемой жидкости и стабилизации гидродинамического режима всасывания. Электроды заключены в единый корпус 6 из оргстекла, имеющий сквозное отверстие 7 для указательного пальца правой руки. Клеммы датчика соответствующим образом соединены с клеммами полярографа.

Узел сопряжения рабочего трубчатого электрода, составляющего восходящую ветвь датчика, и капиллярной трубки выполнен так, что анализируемая жидкость на входе в канал трубчатого электрода не изменяет гидродинамический режим течения,

Устройство работает следующим образом.

Датчик размещают в правой руке и поддерживают указательным пальцем. Капиллярная трубка погружается в анализируемую жидкость, которая с помощью любого пневматического устройства (например, дозаторы жидкости А-2, ДАЖ и пр.) засасывается в канал измерительного электрода с потенциалом, необходимым для восстановления (окисления) анализируемого вещества, деполяризует электрод, что вызывает изменение тока во внешней измерительной цепи. Эти изменения регистрируются на диаграммном бланке полярографа. Величина тока пропорциональна концентрации анализируемого вещества и описывается уравнением 2,01 n FCQ(7TDL)2/3Q1/3, где I - ток, А;

n - число электронов, участвующих в элементарном акте процесса;

F - число-Фа радея, 96500 кул., L - длина электрода, см; Q - скорость засасывания жидкости см3/ч;

D - коэффициент диффузиии анализируемого вещества;

Q - эффективность превращения электрохимически активного вещества (при ампе- рометрическом режиме не более 0,1).

Скорость засасывания анализируемой жидкости, а значит и ее регулирование, осуществляется измерением скорости движе- . ния мениска жидкости в капиллярной трубке.

Экспериментальные исследования предлагаемого изобретения показали, что по сравнению с устройствами аналогичного назначения (прототип), предлагаемый дат- чик обеспечивает надежное определение ряда веществ в диализе потенциалов 1,3- 0,3 в отв. А/А CI. При использовании автоматических дозаторов жидкости обеспечивается определение 12-16-ти об- разцов в минуту. Минимальный объем жидкости, необходимый для измерения, 50 мкл. Пневмоинжекционный амперометрический датчик может найти применение в твердофазном иммуноферментном анализе с амперометрической детекцией.

Формул а изо бретени я Пневмоинжекционный амперометрический датчик, содержащий корпус с рабочим каналом, имеющим восходящую и нисходя- щую ветви, полость со вспомогательным электродом, отделенную от рабочего канала ионопроницаемой мембраной, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью упрощения конструкции, повышения точности анализа и безопасности в работе, в рабочий канал вставлены капиллярные электроды, причем восходящая ветвь канала снабжена градуи- ровочной трубкой, которая герметично присоединена к капилляру того же внутреннего диаметра, что и капиллярный электрод, а ионопропускающая мембрана выполнена из диализной пленки.

Пнедмо-инфекционный, ампврометричеспий. An/AoCLдатчик

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при вольтамперометрическом микроанализе растворов. Цель изобретения - упрощение конструкции, повышение точности анализа и безопасности в работе. Указанная цель достигается тем, что в рабочий канал датчика вставлены капиллярные трубчатые электроды, восходящая .ветвь датчика снабжена градуировочной трубкой того же внутреннего диаметра, что и капиллярный электрод. 1 ил. & Ј