Полярографическая ячейка с малым внутренним объемом Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 G01N27/28 

Изобретение относится в аналитическому приборостроению, в частности к полярографическим ячейкам и мОжет быть использовано при проведении медицинских лабораторных анлизов активных веществ сыворотки крови.

К полярогр41фическим ячейкам, используемым в комплекте с измерительными устройствами для массовых анализов, предъявляются следующие требования: возможность анализа малых объемов жидкостей; удобство и быстрота смены деталей, требующих периодической замены (капилляров капельных ртутных.электродов (КРЭ), ионопропускающих перегородок (мембран)) заполнение рабочего объема канала анализируемой жидкостью без воздушных пузырей, приводящих к . разрыву электрической цепи между .электродами; отсутствие разбавления исследуемой жидкости за счет утечки электролита вспомогательного электрода; возможность установки капилляра .КРЭ вертикально- для обеспечения стабильного и большого периода, капания ртути с целью возможности качественной регистрации полярограммы на одной капле ртути и .уменьшение расхода ртути.

Для уменьшения рабочего объема ячейки и обеспечения качественной промьюки рабочего канала ячейки после каждого анализа, в современных ячейках, вспомогательный электрод (ВЭ) выносят из рабочего объема и. отделяют ионопропускающей перегородкой.

Известна полярографическая ячей ка с выносным ВЭ, с помощью кото - |рых возможен анализ сравнительно не больших объемов жидкости. Ячейка сотоит из цилиндрической кюветы, КРЭ и ВЭ. Кювета и ВЭ соединены мостиком, в котором встроена ионопропускающая перегородка (фильтр из спеченого стекла и пробка из агарагара) 1 .

Однако эта ячейка не может быть применена для массовых анализов жидкостей, так как при ее использовании требуется применение ручных операций, таких как заполнение жидкостью и промывка рабочего объема. Удаление из кюветы отработанной ртути, а также из-за того, что конструкция ячейки не допускает замену фильтра из спе.ченого стекла, в. поры которого проникают и адсорбируются на нем биологические вещества, изменяющие его электрическое сопротивление.

Известна .также ячейка с рабочим объемом 1 см, которая может быть приспособлена для проведения массовых анализов, состоящая из кюветы с тремя штуцерами и трубки для установки ВЭ. Кювета и трубка соединены токопроводящим мостиком, в который встроена ионопропускающая перегород-, ка из спеченого стекла (фильтр) 2,

Однако эта ячейка не технолргична в изготовлении, не допускает замену ионопропускающей перегородки, не может обеспечить необходимое качество анализа из-за разбавления исследуемой жидкости электролитом ВЭ за счет его просачивания через перегорюдку из пористого стекла.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является полярографическая ячейка с малым внутренним объемом, содержащая корпус с размещенными в нем рабочим каналом, полостью с капельным ртутным электродом и полостью с вспомогательным электродом, отделенным от рабочего канала ионопропускающей перегородкой з.

Ячейка обладает следующими недостатками: затруднена герметизация мест стыковки отдельных узлов; из-за малого диаметра рабочего канала с учетом его наклонного расположения затруднена .установка капилляра КРЭ .вертикально И возможно касание вытекающей из капилляра каплей ртути стенки канала, что приводит к нарушению периодичности капания ртути, При увеличении диаметра канала, при данном расположении входного отверстия, не обеспечивается надежное, без пузырей воздуха, его заполнение жидкостью. В качестве ионопропускающ перегородки в ячейке используется фильтр из спеченого стекла. Заменить .его на пленочную съемную ионопропусккщую перегородку без изменения конструкции нельзя.

Указанные недостатки снижают надежность работы устройства и точност получаемых с его помощью анализов.

Цель изобретения - повышение надежности работы ячейки и повышение точности анализа.

Цель достигается тем, что в полярографической ячейке с малым внутрен ним объемом, содержащей корпус с размещенными в нем рабочим каналом, ;полостью с капельным ртутным электродом и полостью с вспомогательным ,электродом, втделенным от рабочего канала ионопропускающей перегородкой, рабочий канал выполнен с изгибом, разделяющим канал на вертикальную восходящую и нисходящую ветви, при этом полость с капельным ртутньм электродом расположена над нисходящей ветвью рабочего канала и параллельно его восходящей ветви, а полость с вспомогательным эл.ектродом, ось которой параллельна оси нисходящей ветви, имеет в основании уступ, на котором размещена съемная ионопропускающая мембрана. На чертеже схематически изображена предлагаемая полярографическа ячейка с малым внутренним объемом, разрез. Ячейка содержит корпус 1 с ра1бочим каналом 2, полость 3 с КРЭ 4 полость 5 ВЭ б и ионизирующей перегородкой (мембраной) 7. Рабочий канал 2 выполнен с изгибом, а полость 5 с ВЭ 6 расположена над изо нутой частью канала, причем в основании полости 5 вокруг отверстия соединяющего полость 5 с рабочим к налсм 2, выполнена площадка 9, на которой установлена и закреплена ионопропускак14ая перегородка {мембрана или матрица-носитель ионопропускающего материала) 7. Для уменьшения электрического сопротив ления слоя анализируемой жидкости между КРЭ 4 и ВЭ 6, ионопропуекающая перегородка 7 расположена под острьм .углом по отношению к капилляру КРЭ 4. Для надежности заполнения.рабочего объема канала 2 между эйектродсши, с диаметром канала 3 мм, пр котором возможна установка капил-/ ляра КРЭ 4 вертикально и отсутств ет касание каплями вытекакяцей ртути Стенок канала, вводной штуцер 10 рабочего канала 2 расположен по уро ню ниже изогнутой части канала. В результате такого расположения вводного штуцера 10 поступающая в канал 2 жидкость смачивает его стенки по всей окружности и при дальнейшем движении жидкости ее фронт вытесняет воздух, заполняя весь канал 2 до выходного штуцера 11. Экспериментально установлено, что при диаметре рабочегб канала от 2 до 3 мм происходит качественное его заполнение жидкостью. В конусное основание полости 3 КРЭ 4 уложено плоское тонкое резиновое кольцо 12, которое дефо 1ируется npjj установке и прижиме капилляра, герметизит руя место стыка. Принцип работы ячейки сводится к следующему. К вводному штуцеру 10 подносится пробирка с исследуемой жидкостью и создается разряжение со стороны выводного штуцера 11. При заполнении канала 2 жидкостью дальнейшее увеличение разряжения прекращается и проводится анализ. После проведения анализа вновь создается увеличение разряжения и жидкость высасывается из канала 2. Операция промывки канала 2 прсямшшочной жидкостью осуществляется подобным же обраПредлагаемая ячейка технологична в изготовлении и позволяет прС)Водить с высокой точностью анализ в малых объемах анализируемой пробы (до 0,1 см). Ячейка может найти широкое использование при исследовательских работах в химии, медицине, биохимии.

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА С МАЛЫМ ВНУТРЕННИМ ОБЪЕМОМ, содержащая корпус с рабочим каналом, полостью с капельным ртутньм электродом и полостью с вспомогательным электродом, отделенной от рабочего канала ионопропусканхцей мембраной, отличающаяся тем, что, с целью повышения вадеясйости работы ячейки, и повышения точности анализа, рабочий канал выполнен с изгибом, разделяющим канал на вертикальную восходящ}по и нисходящую ветви, при этом полость с капельным ртутным электродом расположена над нисходящей ветвью рабочего канала и параллельно его восходящей ветви, а полость с вспомогательнЕ«|| электродом, ось которой параллельна оси .нисходящей ветви, 1шеет в основании уступ, на котором размещена съемная ионопропускакхцая мембрана.