Способ определения диквата Советский патент 1992 года по МПК G01N30/90 

СП

с

Изобретение касается аналитической химии, а именно способа определения дик- вата. и может быть использовано при контроле за содержанием его в объектах окружающей среды. Цель - упрощение способа. Для этого анализируемую пробу наносят на индикаторную бумагу, импрег- нированную 10%-ным раствором 4,4 -диа- миностильбен-2,2 -дисульфокислоты в бикарбонате натрия с последующим измерением интенсивности окраски пятна. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пестицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными, санитарно- эпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата.

Производные дипиридилия, в частности бромид 1,1 -этилен-2.2-дипиридилий (дик- ват), широко используется в сельском хозяйстве в кач.естве гербицида, десиканта, дефолианта.

Известен способ определения диквата и параквата в смеси методом тонкослойной хроматографии с применением специфического силикагеля. Способ заключается в хроматографическом определении анализируемой пробы в тонком слое специфически сформированного силикагеля. В качестве подвижной фазы используют смесь н-бутанола. воды, этанола при объемном соотношении 1:0,5:1. Полученную хроматограмму обрабатывают 1%-ным раствором азотнокислого серебра в 0,5 н.растворе аммиака.

Недостатком способа является многочисленность операций определения диквата. сложность приготовления слоя силикагеля. что в совокупности составляет трудоемкость и длительность анализа.

Известен способ определения диквата в воде, заключающийся в предварительном приготовлении хроматографической пластины, которую затем сушат и активируют при 100-110°С в течение 2 ч. На приготовленной таким образом пластине намечают линию старта, на середину которой наносят раствор анализируемой пробы, а справа и слева от пятна анализируемой пробы наносят стандартные растворы диквата. После этого пластину помещают в хроматографи:XI

to оо

N о

xl

ческую камеру, заполненную подвижной фазой. Элюирование продолжается 20-30 мин, затем пластину извлекают из камеры, подсушивают на воздухе 5-8 мин, и обрабатывают хромогенным реактором. Количественное определение осуществляется путем сравнения окраски площади пятна исследуемого и стандартного растворов.

Недостатком способа является его сложность.

Целью изобретения является упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что дикват наносят на фильтровальную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты в водном растворе бикарбоната натрия и наблюдают за изменением окраски бумаги.

Пример 1. На воздушносухую фильтровальную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4,4 -диаминостильбен- 2,2 -дисульфокислоты в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия, наносят аликвоту анализируемой пробы воды. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см от нее наносят стандартные растворы, содержащие 0,5;1,0; 2,0;3,0 мкг стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/мл (0,005, 0,01, 0,02, 0,03 мл соответственно).

На лимонно-жслтом фоне индикаторной бумаги появляются синие компактные пятна. Причем с увеличением концентрации диквата интенсивность окраски пятна увеличивается.

Количественное определение диквата проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения пятна пробы и того стандарта, площадь пятна которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы. Количество препаратав воде рассчитывают по формуле

у А S2 .

где А - количество стандартного раствора, мкг;

За - площадь пятна на индикаторной бумаге пробы, мм ;

Si - площадь пятна на индикаторной бумаге стандарта, мм ;

Р - объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Пример 2. Пробу воздуха отбирают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр синяя лента в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин. Затем фильтр помещают в стакан, приливают 3 мл дистиллированной воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду. Аликвоту раствора наносят на воздушносухую фильтровальную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4.4 -диаминостильбен-2,2 -дисуль- фокислоты в насыщенном водном растворе

бикарбоната натрия. Слева и справа от пробы на расстоянии 2 см от нее наносят стандартные растворы, содержащие 0,5, 1,0,2,0, 3,0 мкг стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/мл (0,005, 0,01, 0,02, 0,03 мл

0 соответственно).

На лимонно-желтом фоне индикаторной бумаги появляются синие компактные пятна.

Причем с увеличением концентрации

5 диквата интенсивность окраски пятна увеличивается.

Количественное определение диквата в воздухе проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения пятна пробы

0 и того стандарта, площадь пятна которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы. Количество препарата в воздухе рассчитывают по формуле G S2

5

У

Si I20

где I -- количество диквата в стандартном растворе, мкг;

Si - площадь пятна на индикаторной бумаге стандарта, мм ;

0$2 - площадь пятна на индикаторной

бумаге пробы, мм2:

G20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.

5Результаты определения оптимальной

концентрации раствора 4.4 -диаминостиль- бен-2,2 -дисульфокислоты в бикарбонате натрия для импрегнирования фильтровальной бумаги приведены в табл.1.

0 Из табл.1 видно, что оптимальной концентрацией раствора 4,4 -диаминостиль- бен-2,2-дисульфокислоты для импрегнирования фильтровальной бумаги является 10%-ный раствор кислоты. В случае умень5 шения концентрации 4,4-диаминостиль- бен-2.2 -дисульфокислоты наблюдается снижение чувствительности определения диквата.

При проведении реакции на фильтро0 вальной бумаге наблюдается достаточно высокий открываемый минимум (0,5 мкг),

Для установления избирательности метода испытаны гербициды, относящиеся к различным классам органических соедине5 ний.

Результаты влияния примесей, содержащих различные функциональные группы на определение диквата, представлены в табл.2.

Данные табл.2 свидетельствуют о высокой избирательности предлагаемого способа. Определению диквата не мешают соединения с другими функциональными группами.

Предлагаемый способ определения диквата обеспечивает высокую чувствительность (открываемый минимум составляет 0,5 мкг), производительность (1000 и более анализов в день), простоту приготовления индикаторной бумаги и возможность ис0

пользования ее в течение длительного времени после приготовления.

Формула изобретения Способ определения диквата, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу наносят на фильтровальную бумагу, ммпрегнирован- ную 10%-ным раствором 4,4 -диамино- стильбен-2,2 -дисульфокислоты в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия и полученную окраску сравнивают с окраской стандартных растворов диквата.

15

Таблица

Таблица 2