Способ определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1993 года по МПК G01N30/90 G01N33/15 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения аскорбиновой кислоты с использованием индикаторной бумаги (ИБ), и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина С.

Известен способ приготовления индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты. Индикаторную бумагу готовят путем обработки фильтровальной бумаги химическим реагентом - смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами МНз или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят приготовленные ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором. Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбиновой кислоты.

Недостатками известного способа, определения аскорбиновой кислоты являются низкая чувствительность определения аскорбиновой кислоты, поскольку для пропитки И Б используют растворы сульфата или хлорида меди и растворы МНз или тринит- ритцитрата и нитропруссида натрия. Кроме того, ИБ имеет грязно-зеленый цвет, что затрудняет оценку аналитического эффекта (наличие ржаво-буровй окраски) при малых концентрациях аскорбиновой кислоты в анализируемых растворах. Можно анализировать только жидкую пробу.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и упрощения способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения аскорбиновой кислоты путем нанесения анализируемой пробы на бумагу, обработанную химическим реагентом е образованием окрашенного соединения, в качестве химического реагента используют смесь: 0,1%-ного водного раствора метилтиазолилтетразолия бромистого м 1%-ного водного раствора хлористого кадмия и их объемном соотношении 1:1, перёд нанесением анализируемой пробы полin

С

ч

Ю xj

О Ч)

ученную индикаторную бумагу смачивают водным или 40%-ным водно-спиртовым раствором, содержащим 0,49% натрия тетра- борнокислого и 0,17% едкого натра.

Пример. Исходные листы хроматог- рафичёской бумаги нарезают лентами размером (800 ±) х (65 ±) мм. Готовят пропиточный реактив, который представляет собой смесь 0,1%-ного раствора метилтиазолилтетрэзо- ля бромистого в этиловом спирте и 1 %-ного водного раствора хлористого кадмия в соотношении 1:1 (по объему). Наливают его в стеклянную ванну в необходимом количестве и пропускают через раствор ленты хрома- тографической бумаги со скоростью, обеспечивающей равномерную пропитку. Влажные ленты пропитанной хроматогра- фической бумаги развешивают в затемненном вытяжном шкафу и сушат при комнатной температуре. Сухие ленты пропитанной хро- матографической бумаги нарезают полосками размером (65 ±2) х (ТО ±0,2) мм и изготовленную индикаторную бумагу упаковывают по 10 штук в пакеты из черной полиэтиленовой пленки.

Далее готовят смачивающий реактив, который представляет собой 40%-ный рас- тзор этилового спирта, содержащий 0,49% натрия тетраборнокислого и 0,17% натра едкого, который обеспечивает необходимый для прохождения реакции рН, равный 10.

На полосу индикаторной бумаги наносят каплю смачивающего реактива и 0,005 мп исследуемой пробы. По появившейся синей окраске на белом фоне ИБ судят о наличии в анализируемой пробе аскорбиновой

0

5

0

5

0

5

кислоты. Окраска развивается при содержании аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе не менее 0,01 %.

Для количественного определения аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе измеряют процент отражения окрашенного пятна при длине волны 660 нм на спектрофотометре Spekol-11, выставляя прибор на 100% отражения по индикаторной бумаге, которая была увлажнена смачивающим реактивом, но без нанесения раствора исследуемой пробы, содержащей аскорбиновую кислоту.

Концентрацию аскорбиновой кислоты в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам аскорбиновой кислоты.

П р и м е р 2. Индикаторную бумагу и смачивающий реактив готовят как описано в примере 1. Полоску индикаторной бумаги, увлажненную каплей смачивания реактива, прикладывают к сухой пробе, содержащей аскорбиновую кислоту и по появившейся характерной окраске судят о наличии аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе. Окраска развивается при содержании аскорбиновой кислоты в анализируемой пробе не менее мг.

Способ прост, экепрессен, позволяет определять аскорбиновую кислоту как в жидкой так и сухой пробе, как качественно так и количественно. Чувствительность способа в 5-6 раз по сравнению с известными, за счет использования для пропитки ИБ реагентов более чувствительных к аскорбиновой кислоте. Способ может выполняться как в стационарных, так и в полевых условиях.

Использование: в аналитической химии и может быть применено в химико-фармацевтических производствах витамина С.Сущность изобретения: хроматографиче- скую бумагу обрабатывают химическим реагентом, в состав которого входит смесь 0,1%-ного водного раствора хлористого кадмия, при этом индикаторную бумагу перед использованием увлажняют смачивающим раствором содержащим 0,4% натрия тетраборнокмслого и 0,17% едкого натра и производят анализ жидкой или твердой пробы непосредственно на исследуемом объекте.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ определения аскорбиновой кислоты путём нанесения анализируемой пробы на бумагу, обработанную химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют смесь

0,1%-ного водного раствора метилтиазо- лилтетразолия бромистого и 1 %-ного водного раствора хлористого кадмия при их

объемном соотношении 1:1, п.еред нанесением анализируемой пробы полученную индикаторную бумагу смачивают водным или 40%-ным водно-спиртовым раствором, содержащим 0,49% натрия тетраборнокислого и 0,17% едкого натра.