СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4'-ДИНИТРОДИБЕНЗИЛ-2,2'-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК G01N31/00 

Известен способ количественного определения 4,4-динитродибензил-2,2-дисульфокислоты, заключающийся в том, что сначала определяют содержание нитрогрупп смеси динитростильбен и динитродибензил дисульфокислот. Определение проводят обычными методами, например восстановлением -пробы цинком и титрованием полученных аминов нитритом. Далее в отдельной навеске устанавливают количество динитростильбен дисульфокислоты непосредственным титрованием перманганатом.

С целью прямого количественного определения 4,4-динитродибензил-2,2-дисульфокислоты в растворе, содержащем другие органические продукты, например 4,4-динитростильбен-2,2-дисульфокислоты, 4-нитротолуол-2сульфокислоту, предложен способ определения указанных продуктов, состоящий в том, что пробу анализируемого раствора разделяют методом распределительной хроматографии на бумаге, восстанавливают на хроматограмме до соответствующих аминов и обрабатывают раствором 4-диметиламинобензальдегида с последующей идентификацией указанных Продуктов известным методом.

Ские продукты, разбавлением водой готовят три-четыре раствора различной концентрации.

Для приготовления пробы 20 г реакцпопной массы подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл. Отдельно готовят шесть растворов свидетелей с различным содержанием 4,4-динитродибепзил-2,2-дисульфокислоты. Растворы свидетелей готовят следующим образом. Сначала приготовляют смеси (1:1) l J/o-Hbix растворов 4,4-динитродибензил-2,2-дисульфокислоты и 4-нитротолуол-2-сульфокислоты в таких соотношениях, чтобы в капле раствора, наносимой для хроматографирования, содержалось от 0,05 до 0,5 мкг 4,4-динитрод11бензил-2,2-дисульфокислоты. Затем смеси разбавляют 0,05%-ным раствором 4,4-динитростильбен-2,2-дисульфокислоты.

Па диск (диаметром 16-18 см, вырезанный из хроматографической бумаги, мнкропипеткой одновременно наносят растворы анализируемые и свидетелей.

Разделение ведут радиальным способом па отечествеиной бумаге марки «Б или английских - Ватман № 3 и ЗЛ1Л1.

кислого натрия (трехзамещенного) с водным 25-270/о-ным аммиаком (4:1), 10 /о-ный раствор поваренной соли, Шо/о-ный раствор углекислого натрия и соляная кислота концентрации 0,5-Юо/о.

Во всех случаях компоненты мигрируют со старта и образуют четкие локализованные пятна, имеющие различные значения Rf.

Во всех указанных выше проявителях 4,4 - динитростильбен - 2,2 - дисульфокислота имеет наименьшее значение Rf (0,30-0,65), несколько большее 4,4-динитродибензил-2,2дисульфокислота (0,40-0,70) и самое большое значение Rf имеет 4-нитротолуол-2-сульфокислота (0,60-0,80).

Проявление хроматограммы продолжают до тех цор, пока фронт проявителя не будет находиться на расстоянии 1-1,5 см от края диска.

После проявления высушенную на воздухе хроматограмму дважды опрыскивают раствором хлористого олова (0,5 г SnCl2 растворяют Б 15 мл концентрированной соляной кислоты и дистиллированной водой доводят объем раствора до 200 мл). После каждого опрыскивания хроматограмму сушат на воздухе в подвешенном состоянии, затем опрыскивают раствором 4-диметиламииобензальдегида (1 г 4-диметиламинобензальдегида растворяют в 30 мл этилового спирта, добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и «-бутанолом доводят объем раствора до 200 мл).

Основания Шиффа, соответствующие 4,4-динитродибензил-2,2-дисульфокислоте и 4-нитротолуол-2-сульфокислоте, проявляются желтыми пятнами, 4,4-динитростильбен-2,2-дисульфокислоте - красно-оранжевыми или красными (в зависимости от концентрации).

На высушенной хроматограмме при обычном освещении визуально сравнивают интенсивность окраски пятен образовавшихся оснований Шиффа в анализируемых смесях и свидетелях. Продолжительность определения около 2,5 час.

Открываемый минимум 4,4-динитродибенил-2,2-дисульфокислоты после восстановления и образования основания Шиффа 0,05 мкг.

Предмет изобретения

Способ количественного определения 4,4-динитродибензил-2,2-дисульфокислоты в растворе, содержащем другие органические продукты, например 4,4-динитростильбен-2,2-дисульфокислоту, 4-нитротолуол-2-сульфокислоту, отлишающийся тем, что, с целью упрощения анализа, пробу анализируемого раствора разделяют методом распределительной хроматографии на бумаге, восстанавливают на хроматограмме до соответствующих аминов и обрабатывают раствором 4-диметиламинобензальегида с последующей идентификацией указанных продуктов известным методом.