Эпоксидная композиция Советский патент 1992 года по МПК C08G59/44 

Изобретение относится к эпоксидным полимерным композициям и может быть использовано в качестве клеев, заливочных компаундов и герметиков для изготовления изделий радио- и электронной техники, оптоэлектронных и электротехнических приборов, устройств точного машиностроения.

Цель изобретения - повышение ударной вязкости и адгезионной прочности при нормальных условиях и после воздействия влаги и термоудара, упрощение технологии изготовления композиции.

В качестве отвердителя используют производное мочевины М,М1-бис-{4- 2-(1,М- пиперидинокарбониламидо)толил }триэти- ленгликольдиуретан

Н3С -О-НСО-(СКгЗД3OI-C-XK 8

-f-sfrQra, 5 чш-с-О

Отвердитель получают следующим образом.

К раствору 40,39 г2,4-толуилендиизоци- аната в 100 мл сухого толуола добавляют по каплям при пеоемешивании и температуре реакционный смеси 70°С раствор триэти- ленгликоля (17 г) в диметилформамиде (50 мл) в течение 0,5 ч. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры. К полученному раствору добавляют по каплям при перемешивании раствор пиперидина (23 мл) в толуоле (50 мл), после чего смесь перемешивают

VJ

CJ

о о о

СА)

в течение 1 ч. Растворитель отгоняют под вакуумом. Полученный продукт очищают переосаждением из ацетона водой. Получают 75 г отвердителя. В ИК-спектре обнаружено поглощение в области 6750см 1, характер- ное для уретановой группы.

Вычислено, %:С 61,08: Н 7,19; N 12,57

Найдено, %: С 60,53; Н 6,82; N 13,57 Пример 1. 100 мае.ч. зпоксидной диановой смолы ЭД-20 смешивают, с 8 мае.ч. отвердителя N,N1-6nc{4- 2-N,N -пи- перидинокарбониламидо)толил }триэтиле нгликольдиуретана и с 0,08 мае.ч. полиме- тилсилоксановой жидкости ПМ.С-200А до получения однородной по цвету гомогенной массы.

П р и м е р 2. Композицию готовят аналогично примеру 1. Содержание компонентов, мае.ч.: ЭД-20 100; отвердитель 25 ПМС-200А 1.

П р и м е р 3. Композицию готовят аналогично примеру 1. Содержание компонентов мае,ч,: ЭД-20 100: отвердитель 16; МПС-200А0.7.

П р и м е р 4. Композицию готовят ана- логично примеру 1. Содержание компонентов мае.ч.: ЭД-24 100: отвердитель 16; ПМС-1000.7;

П р и м е р 5. Композицию по примерам 1-4 отверждают при 120-130°С в течение 40-60 мин.

Показатели свойств отвержденных композиций представлены в таблице.

Предел прочности на сдвиг определяют в соответствии с ГОСТ-14760-69, степень отверждения - по экстракции образцов ацетоном в аппарате Сокслетта в течение 48 ч. Для определения влияния влажности на адгезионную прочность образцы помещают в камеру тепла и влаги типа 2 КТХ-0,063-006 и выдерживают при 40J2°C и относительной влажности 95. 3% в течение 240 ч, После этого образцы подвергают испытаниям на сдвиг по ГОСТ 14760-69.

Стойкость к термоударам оценивают по отсутствии трещин, визуально видимых при увеличении 25х и косвенно по снижению предела прочности склеенных образцов на сдвиг после термического воздействия по режиму: Р 130°С в течение 30 мин, далее при в течение 30 мин. после чего

5

0 5

0

5

5 0

0

5

0

определяют предел прочности склеенных образцов.

Ударную вязкость по Шарпи определяют по ГОСТ 4647-80, прочность на изгиб - по ГОСТ 6806-73, толщина покрытий в пределах 20 ммк. Температуру стеклования определяют термомеханическим способом с использованием иглы Вика. Диэлектрические параметры определяют при помощи универсального моста Е7-8 по ГОСТ 22372- 77 и ГОСТ 6433.2-71.

При повышенной жизнеспособности (около 1 г.) композиция не расслаивается при хранении и является более технологичной по сравнению с известной вследствие исключения предварительной стадии приготовления раствора отвердителя.

Композиция способна работать в микронных зазорах: имеет место заполнение всего обьема стеклянного клина при введении композиции через основание клиня.

В основание клина помещали калиброванную вольфрамовую проволоку диаметром 105 мкм. Во всем -обьеме клина композиция гомогенна, расслоения не происходит.

Формула изобретения

Эпоксидная композиция, включающая низкомолекулярную эпоксидиановую смолу и бифункциональное производное мочевины, отличающаяся тем. что, с целью повышения ударной вязкости и адгезионной прочности при нормальных условиях и после воздействия влаги и термоудара и упрощения технологии изготовления композиции, в качестве бифункционального производного мочевины она содержит N.N1- бис-{4- 2-(М,М-пиперидинокарбониламидо) толил }триэтиленгликольдиуретян и дополнительно полиметилсилоксановую жидкость при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Низкомолекулярная

эпоксидиановая смола100

N,N1-6nc-{4- 2-(N,NПиперидинокарбониламидо)толил }триэтиленгликольдиуретан8--2S

Полиметилсилоксановая

жидкость0.08-1.0

Изобретение относится к эпоксидным полимерным композициям и может быть использовано в качестве клеев, заливочных компаундов и герметиков для изготовления изделий радио- и электронной техники, оптоэлектронных и электрических приборов, устройств точного .машиностроения. Изобретение позволяет повысить ударную вязкость и адгезионную прочность при нормальных условиях и после воздействия влаги и термоудара при одновременном упрощении технологии ее изготовления. Этот результат достигается использованием в эпоксидной композиции, содержащей, мае.ч.: низкомолекулярная эпоксидиановая смола 100; бифункциональное производное мочевины 8-25, в качестве бифункционального производного мочевины она содержит ,М1-бис-{4- 2-(М,М-пиперидинокарбонила мидо)толил }триэтиленгликольдиуретан, и дополнительно полиметилсилоксановая жидкость 0,08-1,0. 1 табл. (Л