Способ получения щелочно-галоидных монокристаллов Советский патент 1992 года по МПК C30B31/08 C30B29/12 

СП

с

Изобретение относится к получению ионных кристаллов, легированных гидридионами, и может быть использовано для получения фотохромных сред, лазерных сред, детекторов светового и ионизирующих излучений. Обеспечивает сокращение времени процесса и повышение его безопасности. Способ включает выращивание кристалла, введение в него сверхстехиомет- рического металлического компонента и водорода и термообработку кристалла. Водород вводят в виде водородсодержаще- го соединения, преимущественно гидрокси- да металла и преимущественно на стадии выращивания кристалла. Получены кристаллы CsBr, KBr и KCI с концентрацией гидрид- иона 2-3 1017 . 1 табл.

Изобретение относится к получению ионных кристаллов, легированных гидрид- ионами, и может быть использовано для получения фотохромных и лазерных сред, детекторов светового и ионизирующих излучений.

Известен способ получения ионных монокристаллов, легированных гидрид-ионами, основанный на прогреве выращенного монокристалла в парах щелочного металла в атмосфере водорода.

Этот способ требует применения газообразного водорода и, соответственно, особых предосторожностей, связанных с его использованием. Кроме того, при реализации данного способа возможно образование взрывоопасных гидридов щелочного металла.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения монокристаллов, легированных гидрид-ионами, основанный на обработке выращенного кристалла, содержащего сверхстехиометрическое количество металлического компонента, в атмосфере водорода.

Этот способ позволяет предотвратить образование взрывоопасных гидридов, однако предусматривает использование газообразного водорода.

Цель изобретения -сокращение времени процесса и повышение его безопасности.

Поставленная цель достигается введением в кристалл водородсодержащих соединений и сверхстехиометрического количества металлического компонента

Пример 1. Проводили получение монокристаллов CsBr. легированных гидрид-ионами. Для этого из соли марки ОСЧ

X

СО

I

по методу Стокбаргера был выращен монокристалл CsBr, из которого приготовили образец диаметром 16 мм и толщиной 2 мм. В образец вводили сверхстехиометрическое количество цезия по методике, которая за- ключалась в прогреве образца в парах цезия при500°С в течение 12ч. Избыток цезия в образце после введения составил 0,005 мол.%. Образец с избытком цезия прогревали в атмосфере аммиака (давление 2 атм) при 500°С в течение 6 ч. Прогрев, как показали опыты, можно осуществлять при иной температуре, в течение периода времени, достаточного для обесцвечивания образца. Определение гидрид-ионов осуществляли спектрофотометрическим способом на спектрофотометре Specord-M 40 по полосе поглощения с максимумом 246 нм. Результаты определения представлены в таблице.

Пример 2. Проводили получение монокристалла КВг, легированных гидрид- ионами. Для этого взят промышленный монокристалл КВг, выращенный в Ленинградском оптико-механическом объединении (ЛОМО). Введение сверхсте- хиометрического количества калия осуществлялось в образец 10x10x3 мм прогревом в парах калия при 550°С в течение 12 ч. Избыток калия в образце после введения состав- лял 0,01 мол.%. На одну из поверхностей образца с избытком калия наносили 0,02 мл 5 %-ного раствора КОН. Образец высушивали при 90°С и затем отжигали 6 ч при 400°С и 6 ч при 550°С. Отжиг при 400°С необходим для предотвращения испарения КОН с поверхности кристалла в окружающую среду. Определение гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1 по полосе поглощения 228 нм. Результаты определения пред- ставлены в таблице.

Пример 3. Проводили получение монокристаллов KCI,легированных гидрид- ионами. Для этого в соль, предназначенную для выращивания монокристалла, добавля- ли 0,005 мол. % КОН. Затем по методу Стокбаргера был выращен монокристалл KCI,

из которого приготовили образец диаметром 16 мм и толщиной 3 мм. Введение сверхстехиометрического количества калия осуществляли аналогично примеру 2. Определение гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1 по полосе поглощения 216нм. Результаты определения приведены в таблице.

Пример 4. Проводили получение монокристаллов CsBr, легированных гидрид-ионами. Для этого в соль, предназначенную для выращивания монокристалла, добавляли 0,005 мол.% CsCOOH . Затем по методике Стокбаргера оыл выращен монокристалл CsBr, из которого был приготовлен образец диаметром 16 мм и толщиной 3 мм. Введение сверхстехиометрического количества цезия проводили аналогично примеру 1. Определение гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1. Результаты определения приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получить ионные монокристаллы, легированные гидрид-ионами, без использования газообразного водорода.

Формула изобретения

3.Способ по п. 1 или 2, от л ича га- щи и с я тем, что в качестве водородсодержащего соединения используют гидроксид металла.