Способ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к аналитической химиии ионных кристаллов, которые широко используются для фундаментальных исследований в качестве диспергирующих элементов ПК-спектроскопии, -лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Для определения концентрации вотородсодержащих ионов был взят монокристалл бромистого цезия с введенной в шихту при выращивании гидроокисью цезия (0,005 мольн.%). Кристалл диаметром 16 мм и длиной 15 мм поменяли в ячейку для электролитического окрашивания, представляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство. После выдержки кристалла в течение 15 мин при 550°С через него пропускали электрический ток, равный 10 мА, в течение 5 мин, при этом отрицательный потенциал подавали на острийный электрод. По истечении 5 мин острийный электрод заменяли на плоский и избыточные электронные центры выводили из кристалла при визуальном наблюдении в течение 30 с. Затем кристалл охлаждали до комнатной температуры. Концентрацию образовавшихся гидрид-ионов определяли спектрофотометрически по полосе поглощения 248 нм.

Результаты определения приведены в таблице.

СЛ

со со о о со

Результаты определения концентрации ОН -ионов (кол-во ионов/см3 )

Изобретение относится к области аналитической химии ионных кристаллов, которые широко используются для фундаментальных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа. Сущность изобретения заключается в том, что в кристалл вводят электронные центры окраски, взаимодействующие с водородсодержащими примесями с образованием гидрид-ионов, а затем проводят спектрофотометрию на полосе поглощения гидрид-иона.

Пример 2. Для определения концентрации водородсодержащих ионов был взят бромистый калий в виде моно- кристалла размером 80 -100 100 мм3 , из которого получали образцы размером 15 15Ч20 мм3, -подвергали электролитическому окрашиванию по примеру 1 при 580°С. Концентрацию гидрид-ионов определяли спектрофотометрически по полосе поглощения 228 нм. В исходном кристалле полос поглощения в УФ- и ИК-области спектра не обнаружено.

Результаты определения приведены в таблице.

Пример 3. Для определения был Взят монокристалл бромистого цезия с введенными в шихту при выращивании 0,005мольн.% СзОНи 0,001 мольн.% ВаВг диаметром 15 мм и длиной 15 мм. В исходном кристалле полос поглощения в УФ- и ИК-области спектраобна

ружено не было. Аналогично примеру 1 были получены гидрид-ионы, результаты определения которых приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах путем спектрофотометричес- ких измерений, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и повышения точности путем устранения влияния примесных ионов, спектрофотометрические измерения проводят в кристалле после введения электронных центров окраски, взаимодействующих с водородеодержа- щими примесями с образованием гидрид- ионов, в полосе поглощения гидрид- ионов.