Способ определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке Советский патент 1992 года по МПК A23K1/00 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени.

Цель изобретения - сокращение времени анализа и упрощение способа.

Пример. Берут 0,5 - 2 г травяной муки или витаминной муки из древесной пелени. помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл/м3, добавляют 50 мг авиационного бензина марки Б-70 и присоединяют к воздушному холодильнику или свободно закрывают пробку (стеклянную или корковую), взбалтывают и ставят в водяную баню стемпературой воды 55 - 60°С на 30 мин, периодически перемешивая. По истечении времени колбу с содержимым охлаждают и приступают к адсорбции.

В узкую часть колонки плотно помещают вату так, чтобы в широкой части колонки вата была слоем 1,5-2 см, поверх которой насыпают адсорбент (окись алюминия 10%- ной влажности) слоем 4-5 см. Колонку вставляют в колбу Бунзена вместимостью 200-250мг.

Под слабым закуумом пропускают вытяжку через адсорбент и сразу промывают его бензином. Промывку производят до тех пор, пока последние капли бензина станут бесцветными.

VI со ю ю о о

При массовых анализах можно взять четыре колбы Бунзена, соединить между собой тройником, четыре колонки и одновременно адсорбировать две пробы при двух параллельных определениях.

По окончании адсорбции объем экстракта измеряют мерным цилиндром, переносят в кювету фотоэлектрокалориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20 - 30 мм и приступают к фотометрированию.

При фотометрировании экстракта каротина раствором сравнения служит авиационный бензин марки Б-70. При оптической плотности раствора 0,6 25 мл вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят бензином до метки.

Результаты определения каротина в этом случае удваиваются.

Массовую долю каротина (X) и 1 кг корма (мг) вычисляют по формуле

X

а 0,00416

1000

m 100

где а - эквивалентное количество основного раствора, найденное по графику, мл;

v - объем исследуемого раствора, мл; m - масса навески, г,

0,00416 - коэффициент перевода 1 мг основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

100 - объем стандартных растворов, взятых для приготовления калибровочной шкалы, мл;

1000 - коэффициент пересчета на 1 кг корма.

Результаты округляют до целого числа. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определения (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в равное время, при работе на разных приборах и т.д.) не должны превышать следующих значений

d 2 + 0,05х

D 6,65+0,22х

где х - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг; х- среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, мг/кг.

Допустимые расхождения (d и D) между результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью ,95.

В табл. 1 приводятся данные влияния

температуры нагревания, времени настаивания и исключения адсорбентов (безводного NaaSO/i и СаО на процесс экстракции каротина.

Из данных табл. видно, что при низком

содержании каротина в травяной муке или витаминной муке из древесной зелени максимальная экстракция происходит при температуре воды 30°С и настаивании даже в течение 10 мин. В дальнейшем результаты

анализов не изменялись, они вполне соответствовали результатам, полученным по методу ГОСТ.

Но при высоком содержании каротина с увеличением температуры и времени настаивания улучшается процесс экстракции, увеличивается и количество каротина.

Максимальная экстракция каротина происходит при температуре воды в пределах 50 - 60°С и времени настаивания 30 мин.

При увеличении времени настаивания до 40 мин и температуры воды до 70°С результаты анализов не изменялись и вполне соответствовали результатам анализов по ГОСТ. Таким образом, температура воды 50 70°С и время настаивания 30 мин не влияют на содержание каротина в травяной и витаминной муке. Результаты анализов получаются идентичные с методом ГОСТ.

Результаты метрологической характеристики ускоренного метода определения каротина приведены в табл. 2.

Разработанный способ позволяет сократить время анализа с 14 - 18 ч до 30 мин. Кроме того, при проведении его используется один адсорбент вместо трех по прототипу.

Формула изобретения Способ определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке, включающий измельчение образца, добавление к нему и смешивание с авиационным бензином марки Б-70, экстракцию каротина, его адсорбцию и последующее

фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, экстракцию каротина проводят при 55 - 60°С в течение 30 мин, а адсорбцию осуществляют на окиси алюминия.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени. Цель изобретения - сокращение времени на проведение анализа и упрощение способа. Навеску корма 0,15 - 2 г переносят в колбу на 100 мл, добавля ют 50 мл авиационного бензина марки Б-70, закрывают пробку, взбалтывают и ставят в водяную баню с температурой воды 55 - 60°С на 30 мин, периодически перемешивая. Колбу с содержимым охлаждают и под слабым вакуумом вытяжку пропускают через слой окиси алюминия, которую промывают бензином до того, как бензин станет бесцветным, после чего экстракт фотометрируют. Время анализа сокращается с 14 - 18 ч до 30 мин 3 табл сл

Результаты определения каротина методом по ГОСТ .17-84 (базовым) и предлагаемым

Таблица 3

Сравнительные затраты времени на единичное определение содержания каротина в кормах травяных, искусственно высушенных и витаминной муке из древесной зелени

Взвешивание, мин (при двух параллельных определениях)

Взвешивание и добавление адсорбентов:безводного NaeS04, CaO и , мин

Добавление авиационного бензина марки Б-70

Настаивание, мин

Подготовка, адсорбция на колонке, мин

Измерение объема экстракции, мин

Отбор экстракта для фото- метрирования, мин

Фотометрирование Расчет

10

10

3

4

3

14 ч 27 мин (867) или 18 ч 27 мин (1107)