Способ получения флокулянта из активного ила Советский патент 1992 года по МПК C13K1/02 

Изобретение относится к способам фло- кулянтов из активного ила (АИ), которые могут быть использованы для осаждения взвешенных веществ водных суспензий, в частности для осветления гидролизатов рас- тительного сырья от лигногуминовых веществвмикробиологическойпромышленности,

Известно применение в качестве флоку- лянта для очистки воды биомассы клеток микроорганизмов.

Такие флокулянты из-за низкой эффективности расходуются в большом количестве.

Интерес представляет использование биомассы микроорганизмов, которые являются отходами производства или побочными продуктами.

В качестве флокулянта может быть использован избыточный АИ, образующийся при биохимической очистке сточных вод (СВ).

Известен метод получения флокулянта из АИ путем экстракции последнего раствором комплексообразующего агента (ЭДТА, нитрилотриуксусная кислота) добавлением к экстракту 1 %-ного раствора NaCI в этаноле. Осаждают продукт, из которого выделяют нуклеиновые кислоты.

Комплекс внеклеточных биополимеров, полученный по указанному способу, не может быть эффективным флокулянтом, так как выделенные белки в процессе депроте- инизации нуклеиновых кислот денатурируют.

Известен способ получения не растворимых в воде флокулирующих биополимеров из АИ. По этому способу АИ экстрагируют раствором комплексообразующего вещества, например2%-ным этилен- диаминтетраацетатом,экстракт

обрабатывают 2%-ным раствором NaCI в изопропиловом спирте, отделенный осадок растворяют в воде и обрабатывают солевым раствором, содержащим ионы многовалентных металлов, например Мд2+, Са2, в количестве 0,05 - 0,125 мг-экв/мг осадка высаживают целевой продукт при 4-20°С. Выход флокулирующих биополимеров составляет 30% от сухого веса использованного ила.

Одним из недостатков известного способа является обработка экстрагентом биомассы АИ.

со

V СО GO

-ч

i

Кроме того, способ основан на многоступенчатой технологии.

Для осуществления отдельных стадий требуется разработка специального оборудования, например, экстрактора, охлаждающей установки.

Реагенты для экстракции и высаливания выпускаются промышленностью в ограниченном количестве, которого не хватает для реализации способа даже на одном заводе.

Выделяемый из экстракта полупродукт представляет собой осадок коллоидного типа и характеризуется низкими седимента- цмонными и фильтрационными свойствами, г е. создаются трудности в выделении осад- а из экстракта.

Таким образом, получению флокулянта из АИ предшествует сложный процесс сгущения АИ, обработки биомассы химическими реагентами и многократное выделение образующих осадков.

Недостатком способа является также то, что он обеспечивает только частичное использование биомассы АИ. Известным способом экстракции извлекаются лишь внеклеточные флокулирующие полимеры. Выход продукта составляет 30% от сухого веса использованного активного ила, т.е. 30% сухих веществ АИ используются, а 70% являются отходами.

Кроме того, в процессе получения флокулянта используются реагенты, которые создают дополнительные отходы. При этом биомасса АИ ни перед экстракцией, ни после экстракции не проходит тепловую обра- ботку, т.е. отсутствует экологическая чистота.

Цель изобретения - повышение флоку- лирующей способности целевого продукта и упрощение способа.

Поставленная цель достигается путем кислотного гидролиза суспензии АИ (1,5% а.с.в,) после вторичных отстойников очистных сооружений в присутствии серной кислоты с концентрацией не менее 0,4% при 150-180°Свтечение2ч.

Проведение гидролиза АИ по указанному режиму позволяет получить в гидролиза- те АИ биополимерные вещества, способствующие осаждению лигногумино- вых веществ в нейтрализованном гидроли- зате растительного сырья.

АИ сложен по составу и представляет собой ассоциацию микроорганизмов, биомасса которых в основном содержит белки, жиры и жироподобные вещества,микроэлементы и минеральные вещества, обнаружены и витамины.

Характеристика суспензии АИ с вторичных отстойников очистных сооружений Кировского биохимического завода приведена в табл.1.

При термокислотной обработке суспензии АИ более глубоко протекает деструкция компонентов биомассы, происходит деструкция белков до аминокислот и пептидов.

0 В процессе кислотного гидролиза АИ происходит также деструкция клеточных стенок микроорганизмов, имеющих высокую механическую прочность. В результате действия термохимических факторов силь5 но увеличивается проницаемость клеточных стенок, что приводит к выделению внутриклеточных биополимеров с большой мол. массой. Получается комплекс биополимерных флокулирующих соединений, которые

0 обеспечивают высокую степень очистки от взвешенных веществ дисперсной системы различного типа.

Такой результат не может быть дости - нут методом экстракции, при котором из5 влекают лишь внеклеточные биополимеры. Получение эффективного флокулянта из АИ по предлагаемому способу достигается правильным выбором температуры, количества кислоты и продолжительности гидроли0 за для разрушения клеточных оболочек и макромолекул АИ.

Были исследованы различные режимы гидролиза АИ при разнообразных сочетаниях параметров. Изучено влияние парамет5 ров на степень деструкции биомассы АИ и флокулирующие способности ГАИ, получаемых при следующих условиях: температура 120-180°С; концентрация HaSCM 0,1-1,0 %; продолжительность гидролиза 1-4 ч.

0Глубину гидролиза биомассы АИ оценивали по количеству взвешенных частиц (а.с.в., г/л) до и после гидролиза, Необходимую степень расщепления биомассы АИ оценивали как по глубине гидролиза, так и

5 по эффективности действия гидролизатов АИ (ГАИ) в процессе осветления нейтрализатор растительного сырья.

На фиг. 1 и 2 представлены зависимости количества прогидролизованной массы АИ

0 от условий гидролиза.

Из графиков видно, что при кислотности 0,2-0,25% для максимального гидролиза биомассы АИ (78-80%) достаточно термообработки в течение 2 ч при 130°С. Дальнейшее

5 увеличение температуры существенного влияния на степень гидролиза биомассы не имеет. Чем выше температура, тем ближе расположение кривых При 170 и 180°С они практически совпадают, Поэтому верхним температурным пределом в процессе гидролиза АИ является значение 180°С, Дальнейшее увеличение температуры экономически неэффективно.

При кислотности 0,4-0,5% для максимального гидролиза биомассы АИ достаточно термообработки в течение 1 ч при 130-180°С.

Наибольшую степень деструкции биомассы АИ 80-83% и максимальное содержание аминокислот 64-102 мг% имеют ГАИ, полученные в процессе гидролиза при 130- 180°С с концентрацией кислоты не менее 0,4% в течение 2 ч.

Характеристика получаемых ГАИ дана в табл. 2. Приведенное в табл. 2 количество аминокислот отражает суммарное содержание 17 аминокислот.

При этих же условиях оценивалисьфло- куляционные свойства ГАИ.

На фиг. 3 представлены зависимости количества неосадившихся веществ нейтрализованных гидролизатов растительного сырья от условий получения ГАИ.

Чем выше температуры гидролиза, тем меньше неосадившихся веществ. Кривая 1 (значение 130°С) лежит выше кривых 3 и 5 (значения 150 и 180°С). Кривые 3 и 5 расположены близко друг к другу. Поэтому значение 150°С является нижним пределом, а 180°С - верхним пределом.

Перелом кривых наблюдается при кислотности 0,4-0,5%. Дальнейшее увеличение кислотности не влияет на скорость осаждения лигногуминовых веществ. Поэтому данная концентрация является нижним пределом. Повышение дозы ГАИ также способствует увеличению скорости отстаивания лигмогуминовых веществ.

На фиг. 4 представлена зависимость флокуляционных свойств ГАИ от времени гидролиза.

Проверка флокуляционных свойств ГАИ, полученных при данных условиях термообработки, но при более длительном времени (2 ч) показала, что увеличение времени обработки биомассы АИ способствует повышению флокуляционных свойств.

Проведена сравнительная оценка эффективности флокулянтов, полученных по предлагаемому и известному способам. Результаты исследований представлены в табл. 3.

Из табл. 3 следует, что флокулянт по предлагаемому способу более эффективен при использовании в процессе осветления нейтрализованных гидролизатов растительного сырья. В течение 1 ч количество неосадившихся лигногуминовых веществ в контрольном опыте составило 8,6%, при использовании ГАИ 2,8% и флокулянта, полученного по известному способу, 6,7%.

Количество ГАИ, добавляемого к нейт- рализату, влияет не только на эффективность его действия, но и на доброкачественность нейтрализата. Осветленный нейтрализат направляется на биохимическую переработку, являясь питательной средой (суслом) для выращивания кормовых дрожжей.

ГАИ сам по себе является питательной средой, содержащей не только белки, но и сахара, аминокислоты, пептиды, витамины, марко- и микроэлементы, необходимые для

роста и развития различных микроорганизмов.

По своему составу ГАИ очень близок к составу нейтрализатюв растительного сырья. Поэтому добавление ГАИ в нейтрализат для флокуляции лигногуминовых веществ не может существенно изменить его характеристики, а лишь повышает питательную ценность. К тому же ГАИ содержит биостимуляторы роста микроорганизмов

(витамины, аминокислоты, микроэлементы). Данные табл.4 отражают выход белковых кормовых дрожжей в процессе выращивания последних на среде с добавлением ГАИ и без него.

Среду готовили на основе производственного сусла, разбавленного водой до содержания редуцирующих веществ (РВ) 1,2%. В исследуемую среду добавляли 5, 10 и 15е% ГАИ от общего объема питательного

субстрата.

В качалочные колбы объемом 750 мл разливали по 50 мл исследуемой среды, засевали одинаковое количество биомассы. Выращивание культуры производили втечение 18-20 ч при 36-38°С на качалках в трех повторностях. Концентрацию биомассы определяли весовым методом по прессованным дрожжам с последующим определением сухого вещества в них.

Результаты исследований показывают, что кроме флокуляционных свойств, ГАИ повышает питательную ценность осветляемых нейтрализатов.

Добавление ГАИ в объеме 5-10% к питательному субстрату позволяет повысить выход биомассы от заданного субстрата (табл, 4) на 1,2-11,1%.

Повышение дозы до 15% не дает положительного эффекта.

Из данных табл. 4 видно, что ГАИ, получаемые при 150-180°С с кислотностью 0,4- 0,5% и вводимые в объеме 5-10 от субстрата, приводят к увеличению выхода абсолютно сухих дрожжей от РВ, способствует более

полной утилизации РВ и не снижают доброкачественности очищаемых нейтрализатов,

Для эффективного осветления нейтра- лизата следует принять количество ГАИ равным 10 об.% от субстрата (питательной среды).

Предлагаемый способ получения флоку- лянта из АИ, а также применение его для более эффективного осветления субстрата технологически прост и позволяет исполь- зовать известное оборудование для гидролиза, нейтрализации и осветления, а также химикаты, применяемые в гидролизно- дрожжевом производстве.

Предлагаемый способ позволяет полно- стью утилизировать многотоннажный от- од.

При реализации способа не требуется предварительное сгущение суспензии АИ, а следовательно дополнительные затраты.

Предлагаемый способ утилизации АИ в гидролизно-дрожжевом производстве является самым перспективным и дешевым.

Пример 1. Суспензию АИ гидролизу- ют в присутствии серной кислоты с кон цен- трацией 0,4% при 150°С в течение 2 ч.

В гидролизат растительного сырья, разбавленный при 88-90°С биоокисленной бражкой до РВ 1,8%л добавляют ГАИ в количестве 10% от общего объема смеси. Смесь при 75-80°С нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до рН 4,1-4,2 и аэрируют при 45-50°С в течение 30 мин.

Смесь перемешивают, разливают в цилиндры емкостью 250 см3, помещают в термостат при40°С втечение 60 мин, затем надосадоч- ную жидкость декантируют.

Эффективность флокуляции характеризуют осветлением надосадочной жидкости, выраженным величиной взвешенных веществ над осадком.

Параллельно проводят контрольный опыт без добавки ГАИ.

Количество неосадившихся взвесей в надосадочной жидкости: с введением фло- кулянта 4,6%; без флокулянта 13,8%.

Пример 2. Суспензию АИ гидролизу- ют в присутствии серной кислоты с концентрацией 0,4% при 180°С в течение 2 ч.

Смешение и нейтрализацию ГАИ с гид- ролизатом растительного сырья проводят аналогично примеру 1, добавляя ГАИ в количестве 10% к объему субстрата. Нейтрализованную смесь отстаивают.

Количество неосадившихся взвесей в надосадочной жидкости: с введением флокулянта 4,2%; без флокулянта 11,7%.

Формула изобретения

Способ получения флокулянта из активного ила, отличающийся тем, что, с целью повышения флокулирующей способности целевого продукта и упрощения способа, флокулянт получают путем обработки активного ила серной кислотой с концентрацией не менее 0,4% при 150-180° в течение 2 ч.

Использование: предприятия микробиологической промышленности, в гидролиз- но-дрожжевом производстве. Сущность изобретения: проводят гидролиз суспензии активного ила при 150-180° С в присутствии серной кислоты с концентрацией не менее 0,4% в течение 2 ч. 4 ил., 4 табл.

Физико-химические показатели суспензии активного ила Кировского биохимзавода

Таблица 1

5, jkl.G l

Ь,,03

83

265

770

.

30066KkO 12,2 12,1. 3380 132,63,3 1,5 290 120Ь .НЭП 20,7 Э3,7 272,2 163102

-J СО

со J -J J

Кислотность 0,%-0,5

ЯП

i г

8

I

4

60

60ПО180

Время гидролиза, мин

Фие.1

Јч

§

|И 1

то

6060ПОМО

Время гидролиза, мин

Фиг.2

№°С

170°С 150° Г

L

130° С

120°С

240

180°С

240

«

$72$

5 в

Is

V

Ј 2

0. 25 55 0.75 Кислотность, %

Фиг.З

76

я

/оо

6

Температура гидролизй АИ, °С

Фиг Л

10