Способ получения электроизоляционных покрытий Советский патент 1992 года по МПК C23C20/00 

Изобретение относится к подготовке поверхности электротехнической стали, использующейся в производстве магнитопро- водов, и позволяет получить электроизоляционные термостойкие пленки, способные склеивать листы электротехнической стали.

Известен способ получения пленки оксида кремния на поверхности подложки при контакте с подложкой обрабатывающего перенасыщенного раствора оксида кремния, полученного при добавлении борной кислоты к водному раствору кремнефтористово- дородной кислоты с растворенным оксидом кремния. В качестве источника оксида кремния при растворении оксида кремния в водном растворе кремнефтористоводородной кислоты используют кварцевое стекло, силикатное стекло или силикатные минералы. С помощью этого способа осаждения можно получить электроизоляционную пленку оксида кремния на поверхности подложек типа металла, стекла, керамики.

Недостатком этого способа является необходимость периодической замены фильтра при производстве пленки оксида кремния и невысокие электроизоляционные свойства пленки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения электроизоляционных пленок на поверхности тонких полос из аморфных сплавов, использующихся для производства магнитных сердечников, заключающийся в том, что раствор спирта, содержащий 0,05-10% по объему этилсили- ката, с добавкой кислоты наносят на поверхность аморфного сплава и проводят сушку.

Однако известный способ не позволяет получить слои, обладающие достаточными электроизоляционными свойствами и способные склеивать полосы электротехнической стали между собой при изготовлении магнитных сердечников.

Цель изобретения - повышение электрического сопротивления, термостойкости,

СО

С

XI 00 СА)

сл о

магнитных свойств и обеспечение склеивающей способности стальных пластин.

Предлагаемый способ получения электроизоляционных покрытий, преимущественно на поверхности листов из электротехнической стали, включает нанесение этанольного раствора, содержащего 0,5-10% этилсиликата, 0,001-0,1% соляной кислоты и 0,1-8,0% воды, с последующей сушкой при температуре 150°С в течение 1-2 мин с дополнительным нанесением суспензии, содержащей, вес.%: Полиметил фенилсилоксан30-60

Микротальк, мусковит или каолин3-20 Мелкодисперсное стекло1-18 Окись алюминия 0,5-7 Окись кобальта 0,2-7 Пятиокись ванадия 0,05-3 Толуол Остальное с последующей сушкой при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч или при 100- 120°С в течение 50-60 мин.

Для приготовления спиртового раствора этилсиликата используется этилсиликат с содержанием двуокиси кремния 40%.

Для приготовления нагревостойкой композиции на основе полиметилфенилси- локсана используются силикаты -тальк, мусковит (природная слюда) или каолин; мелкодисперсные стекла, выпускаемые промышленностью (например, СЦ-90-1) либо полученные в лаборатории, не содержащие или содержащие в небольшом количестве натриевое,калиевое и литиевое стекла.

Использование предлагаемого способа позволяет получать электроизоляционную пленку толщиной 5-20 мк, способную склеивать заготовки из электротехнической стали в пакеты.

Спиртовой раствор этилсиликата готовится следующим образом.

50 мл этилсиликата-40 разбавляют таким же количеством этилового спирта. Затем вводят 10 мл воды и 1 мл 36%-ной соляной кислоты. Раствор тщательно перемешивают. После выдержки в течение 30 мин выделяются мельчайшие коллоидные частицы SI02. Этот раствор разбавляют этанолом до необходимой концентрации этил- силиката.

Нагревостойкую композицию на основе полиметилфенилсилоксана можно приготовить следующим образом.

В шаровую мельницу с коэффициентом заполнения шарами 45 % загружают последовательно раствор полиметилфенилсилоксана в толуоле, микротальк или другой силикат, мелкодисперсное стекло, электрокорунд, окись кобальта, пятиокись ванадия, перемешивают 48-24 ч. Готовую композицию выгружают в герметически закрываемую тару.

Во всех примерах испытания проводились на образцах электротехнической стали марки 2412, прошедших термообработку

0 при 820°С. Коэффициент сопротивления электроизоляционного термостойкого покрытия определяли по ГОСТ 12119-80 на десятиконтактной установке на полосовых образцах из электротехнической стали 2412

5 размером 300 х 30 мм. Термостойкость покрытий оценивали на полосовых образцах размером 60 х 20 х 2 мм по потере веса покрытия при 450°С (время выдержки при этой температуре 10 мин). Склеивающую

0 способность покрытий оценивали после склейки образцов при 450°С в течение 10 мин сдвиговому усилию, необходимому для разрыва двух склеенных образцов размером 60 х 20 х 2 мм по ГОСТ

5 14759-69 и ГОСТ 14760-80 на разрывной машине Р-05 ГОСТ 7855-74.

Для измерения магнитных свойств во всех примерах в соответствии с требованиями ГОСТ 12119-80 из листов стали вытачи0 вались кольца со следующими размерами: наружный диаметр 60 или 65 мм, внутренний - 50 мм, толщина стали 0,5 мм, марка стали 1411 и 2412. Кольца отжигались на воздухе при 650-820°С в течение 10 мин.

5 После нанесения покрытия набор колец размещался в специальном приспособлении, изготовленном из нержавающей стали Х18Н10Т, предназначенном для стягивания колец в процессе склейки. Кольца в присо0 соблении стягивались с помощью винтов, выточенных из ковара.

Для склеивания пластин приспособление помещалось в печь при 450-500°С. Время выдержки колец при этой температуре

5 10 мин. Через указанное время приспособление извлекалось из печи и охлаждалось на воздухе.

Измерение магнитных свойств образцов после склейки проводилось индукцион0 ным методом на переменном токе частотой 50 Гц при комнатной температуре. Получены зависимости амплитудных значений индукции в ферромагнитном образце Вт от амплитудного значения напряженности

5 магнитного поля Нт, а также зависимость удельных потерь Руд от величины индукции. Измерения проводились при почти синусоидальной форме ЭДС во вторичной обмотке (т.е. почти синусоидальной индукции), что контролировалось по показаниям вольтметров средних и действующих значений. Коэффициент формы Кф ЕД/Е несущественно отличался от 1,11. достигая величины 1,13.

Напряженность магнитного поля Н была синусоидальной. Контроль формы кривой тока в намагничивающей обмотке проводился по показаниям вольтметров средних и действующих значений, подключенных к образцовому сопротивлению.

Пример 1. Кольца и пластины из стали 2412 обработаны раствором состава, вес.%: этилсиликат 0,5; соляная кислота (в пересчете на HCI) 0,001; вода 0,1; этиловый спирт остальное, окунанием в течение 5 с и высушены при 100°С в течение 1 мин. Затем кольца и пластины обработаны с помощью валиков в композиции состава, вес.%: пол- иметилфенилсилоксан 30; микротальк 3; стекло СЦ 90 1-1,0; окись алюминия (электрокорунд) 0,5; окись кобальта 0,2; пятиокись ванадия 0,05; толуол остальное, и высушены при 20°С в течение 1,5 ч.

Коэффициент сопротивления покрытия RH 79,7 Ом см2. Потери веса при 450°С составляют 15,9%. Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух образцов, склеенных при 450-500°С, составляет 33,9 кг/см2.

Магнитная индукция Вт 1,48 Тл при напряженности магнитного поля Нт 1,0 кА/м после склейки 2-х образцов при 450°С в течение 10 мин; Вт 1,56 Тл при Нт 2,5 кА/м (толщина образцов 0,5 мм).

Удельные магнитные потери Руд 1,25 Bm/кг при Вт 1,0 Тл; Ру 2,9 Вт/кг при Вт 1,5Тл.

После дополнительной термообработки при 420°С в вакууме с остаточным давлением 0,04 мм рт.ст. в течение 100 ч магнитные свойства образцов не изменяются.

Пример 2. Кольца и пластины из стали 2412 обработаны раствором состава, вес.%: этилсиликат 10; соляная кислота (в пересчете на HCI) 0,1; вода 8,0, этиловый спирт остальное, распылением в течение 10 с и высушены при 120°Свтечение2 мин. Затем кольца и пластины обработаны с помощью кисти в композиции состава, вес.%: полиме- тилфенилсилоксан 60; каолин 20; стекло СЦ- 90 1-18; окись алюминия 7; окись кобальта 7; пятиокись ванадия 3; толуол остальное, и высушены при 100°С в течение 60 мин. Коэффициент сопротивления электроизоляционного покрытия RH 80 Ом см2.

Потери веса покрытия при450°Ссоставляют 11,9%. Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух образцов, составляет 33,7 кг/см2. Магнитная индукция Вт 1,507 Тл при напряженности магнитного поля Нт

-1,0 кА/м для 2-х склееных образцов: Вт 1,7 при Нт 2,5 кА/м. Удельные магнитные потери Руд 1.25 Вт/кг при Вт 1.0 Тл; Руд 2,8 Вт/кгпри Вт 1,5Тл.

После дополнительной термообработки

при 420°С в вакууме с остаточным давлением 0,04 мм рт.ст. в течение 100 ч магнитные свойства образцов не меняются.

Пример 3. Кольца и пластины из стали

0 2412 обработаны раствором состава, вес.%: этилсиликат 1,25; соляная кислота 0,01; вода 4,0, этиловый спирт остальное, окунанием в течение 7 с и высушены при 20°С в течение 2 мин.

5 Затем кольца и пластины обработаны с помощью валков в композиции состава. вес.%: полиметилфенилсилоксан 54,6; мусковит 9; стекло СЦ 90 1-9; окись алюминия 3; окись кобальта 0,5; пятиокись ванадия

0 0,5; толуол остальное, и высушены при 20°С в течение 2 ч.

Коэффициент сопротивления электроизоляционного покрытия RH 60 . Потери веса покрытия при 450°С составля5 ют 14,8%. Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух образцов, составляет 34,3 кг/см2.

Магнитная индукция Вт Тл при напряженности магнитного поля Нт 1,0 кА/м,

0 Вт 1,65 Тл при Нт 2,5 кА/М. Удельные

магнитные потери Руд 1,23 Вт/кг при

Вт 1,ОТл; РУд 2,8 Вт/кг при Вт 1,5Тл.

После дополнительной термообработки

в вакууме при 420°С магнитные свойства

5 обрацов не изменились.

Пример 4 (по прототипу). Кольца и пластины из стали 2412 обработаны раствором состава, вес.%: этилсиликат 1,3; соляная кислота 0,01; вода 1,5; этиловый спирт

0 остальное, окунанием в течение 2 мин и высушены при 100°С в течение 1 мин. Коэффициент сопротивления электроизоляционного покрытия RH 13 Ом См2. Потери веса покрытия при 450°С составляют 19,2%.

5 Сдвиговое усилие, необходимое для разрыва двух склеенных образцов, не определялось, так как электроизоляционное покрытие не обладает склеивающими свойствами.

0 Магнитная индукция Вт 1,37 Тл при

напряженности магнитного поля Нт

1,0 кА/м. Вт 1,52 Тл при Нт 2,5 кА/М.

Удельные магнитные потери Руд 1,29

Вт/кг, при Вт 1,0 Тл; Руд 3,0 Вт/кг при

5 Вт 1 Тл; Руд 3,0 Вт/кг при Вт 1,5 Тл.

Электроизоляционные покрытия, получаемые согласно предлагаемому способу, обладают более высоким значением коэффициента электрического сопротивления, повышенной термостойкостью и магнитными свойствами, способностью склеивать пластины между собой, что позволяет использовать эти покрытия для склеивания магнитопроводов, работающих при 450°С.

Однако введение этилсиликата, соля- ной кислоты и воды в спиртовой раствор, предназначенный для предварительной обработки, и полиметилфенилсилоксана, силикатов, мелкодисперсного стекла, окиси алюминия, окиси кобальта, пятиокиси вана- дия и толуола в композицию, предназначенную для последующей обработки, с концентрацией менее предлагаемой приводит к понижению термостойкости электроизоляционного покрытия.

Увеличение концентрации этилсиликата, соляной кислоты, воды и этилового спирта в растворе для предварительной обработки и полиметилфенилсилоксана, силиката, мелкодисперсного стекла, окиси алюминия, окиси кобальта, пятиокиси ванадия и толуола в композиции, предназначенной для последующей обработки, выше предлагаемой приводит к снижению коэффициента электрического сопротивления и усилия, необходимого для разрыва двух склеенных при 450°С образцов.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить электрическое сопротивление покрытия. При этом повышается термическая стабильность покрытия, появляется склеивающая способность покрытий, что позволяет использовать их для склеивания шихтованных листов магнито

провода. В значительной степени улучшаются магнитные свойства магнитопроводов, изготовляемых с помощью клеевого соединения шихтованных листов.

Формула изобретения Способ получения электроизоляционных покрытий, преимущественно на поверхности листов из электротехнической стали, включающий нанесение этанольного раствора, содержащего 0,5-10 % этилсиликата, 0,001-0,1 % соляной кислоты и 0,1-8,0 % воды с последующей сушкой при температуре - 150°С в течение 1-2 мин. отличающийся тем, что, с целью повышения электрического сопротивления, термостойкости, магнитных свойств и обеспечения склеивающей способности листов, проводят дополнительное нанесение покрытия при комнатной температуре из суспензии, содержащей, мас.%:

Полиметилфе- нилсилоксан Микротальк, мусковит или каолин Мелкодисперсное стекло Окись алюминия Окись кобальта Пятиокись ванадия Топуол

30-60 3-20

1-18

0,5-7

0,2-7

0,05-3

Остальное,

с последующей сушкой при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч или при 100- 120°С в течение 50-60 мин.

Использование: в производстве магни- топроводов. Сущность изобретения: покрытие наносят при комнатной температуре из суспензии следующего состава, мас.%: пол- иметилсилоксан 30-60; микротальк, мусковит или каолин 3-20; мелкодисперсное стекло 1-18; окись алюминия 0,5-7; окись кобальта 0,2-7; пятиокись ванадия 0,05-3; толуол - остальное. Последующую сушку проводят при комнатной температуре в течение 1,5-2 ч или при 100-120°С в течение 50-60 мин.