Способ очистки отработанных щелочных медно-хлоридных травильных растворов Советский патент 1992 года по МПК C02F1/62 

Изобретение относится к способам очистки сточных вод реагентным методом от меди и может быть использовано для очистки от меди отработанных травильных растворов производства печатных плат.

Известен способ очистки кислых медно- хлоридных травильных растворов путем их подщелачивания до рН 10 0 - 12 О

Недостатками данного метода являются его высокая стоимость из за использования большого количества реагентов а также его низкая эффективность с точки зрения извлечения металла.

Наиболее близким к предлагаемому является реагентный способ очистки щелочного медно-хлоридного (медно-аммизкатного)

травильного раствора путем подкисления соляной кислотой до рН 4,0 с последующем отделением осадка контактной обработкой со стальной стружкой и нейтрализацией известковым молоком.

Недостатками данного способа являются его высокая стоимость из-за использования больших количеств кислоты а также высокая степень вторичного загрязнения очищаемой воды вводимыми реагентами

Цель изобретения - повышение степени очистки и сокращение расхода известкового молока.

Поставленная цель достигается тем что способ очистки отработанных щелочных

ь

о

,00 Ю

о

медно-хлоридных травильных растворов осуществляется путем их подкисления, отделения образующегося осадка фильтрованием, контактирования фильтрата с железной стружкой с последующей нейтрализацией его известковым молоком, при этом подкис- ление ведут отработанным кислым медно- хлоридным травильным раствором до значений рН 5,5 - 5,6.

Регулирование рН до указанных значе- ний позволяет достичь максимального эффекта извлечения меди на первой стадии очистки, так как согласно проведенным исследованиям аммиакатные комплексы Си(МНз). в составе которых имеется медь в обработанном щелочном медиа хпо ридном травильном растворе, обладает минимальной устойчивостью в диапазоне значений рН 5,5 - 6,5

Использование в качестве реагента для регулирования рН отработанного кислого медно хлсрицного травильного раствора позволяет полноегью исключить использование товарной кислоты на первом эгапе очистки, что значительно удешевляет про- цесс очистки.

Кроме того, введение в очищаемый раствор дополнительного количества меди с отработанным кислым медно-хлоридным травильным раствором, используемым для регулирования значений рН, приводит к более высоким концентрациям меди в смеси двух отработанных травильных растворов (кислого и щелочного) чем в смеси отработанного щелочного травильного раствора и кислоты. Более высокие концентрации меди в растворе приводят к снижению ее растворимости, что в конечном итоге повышает эффект извлечения меди на первом этапе очистки.

Исследования по интенсивности извлечения меди на стадии цементации из смеси отработанных медно-хлоридных травильных растворов (кислого и щелочного) и смеси отработанного щелочного медно-хлоридного травильного раствора с кислотой показали, что извлечение меди на стадии цементации проходит более интенсивно из смеси отработанных травильных растворов Таким образом, при использовании в качестве реагента для подкисления отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора время на проведение процесса цементации сокращается в среднем на 30 - 50%

Более эффективное извлечение меди на первом этапе обработки приводит к тому что концентрация меди в растворе, подаваемом на цементацию, по предлагаемому способу ниже, чем по известному Следовательно, на этапе цементации по предлагаемому способу необходимо извлечь меньшее количество меди, чем по известному; следовательно, в раствор перейдет меньшее количество железа В результате, расход стальной стружки на эгапе цементации уменьшается в среднем в 4 раза, и, соответственно, количество осадка гидроксида железа на стадии подщелачивания известковым молоком также снижается в среднем в 4 раза.

Регулирование рН раствора до предлагаемых значений приводит к тому, что на этапе нейтрализации по предлагаемому способу известкового молока расходуется в среднем на 25% меньше, чем по известному способу. Следовательно, на .лапе нейтрализации раствора по предлагаемому способу в раствор переходит меньшее количество ионов кальция.

Способ осуществляю: следующим об разом.

Отработанный щелочной медно-хло ридныи травильный раствор обрабатывают отработанным кислым медно-хлоридным раствором до достижения значения рН 6 О Это обеспечивает извлечение 90 - 96% ме ди в виде осадка ее комплексных солей Осадок отделяют фильтрованием, а фильт рат подвергают дальнейшей обработке путем цементации на железной стружке. Затем раствор обрабатывают известковым молоком до достижения рН 3.0 - 8 5 с целью удаления из него ионов железа Образующийся гидроксидный осадок железа отделя ют от раствора фильтрованием

Пример По известному и предлагаемому способам очистке подвергают 100 л отработанного щелочного медно-хлоридного травильного раствора следующего состава (рН9.2), г/л

Медь хлорная110

Аммиак водный

(20%)400-500 мл/л

Аммоний хлористый 60 - 80

По известному способу данный раствор подкисляют соляной кислотой (1:1) до значения рН 4 0. Образующийся при этом осадок отделяют от раствора фильтрованием Фильтрат в дальнейшем обраба гывают цементацией на железной стружке и подщелачивают известковым молоком до значения рН 8,0

По предла аемому способу раствор указанно о состава подкисляют отработанным кислым медно-хлоридным травильным раствором следующего состава (г- 0 35), г/л Медь хлорная80

Аммоний хлористый60 - 80

Соляная кислота40 70

Дозирование данного раствора производят до достижения значения рН 6,0. Дальнейшую обработку ведут, как по известному способу.

Исследования показали, что использование в качестве подкисляющего реагента отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора приводит к повышению эффекта извлечения меди на первом этапе очистки в среднем на 250 - 270% по сравнению с использованием в качестве реагента соляной кислоты.

Результаты исследований приведены в табл.1 и 2.

В зависимости от концентрации меди в фильтрате после первой стадии обработки выбирают интервал регулирования значений рН 5,5-6,5. При отклонении за пределы данного интервала концентрация меди в фильтрате остается нежелательно высокой

Таким образом, очистка отработанных щелочных медно-хлоридных растворов по

0

5

0

предлагаемому способу обеспечивает экономию химических реагентов за счет снижения расхода известкового молока для нейтрализации раствора в среднем на 25% и повышает конечный эффект очистки раствора за счет введения меньшего количества кальция в среднем на 25%.

Формула изобретения

Способ очистки отработанных щелочных медно-хлоридных травильных растворов, включающий подкисление, отделение образующегося осадка фильтрованием, контактирование фильтрата с железной стружкой с последующей нейтрализацией его известковым молоком, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения расхода известкового молока, подкисление ведут отра- ботанным кислым медно-хлоридным травильным раствором до Hh 5,5-6,5.

Изобретение относится к очистке сточных вод от меди, может быть использовано для очистки отработанных травильных растворов производства печатных плат и позволяет повысить степень очистки и сократить расход известкового молока Для осуществления способа щелочной медно хлоридный травильный раствор с рН 92 смешивают с отработанным кислым медно- хлоридным травильным раствором с рН 0 35 до рН 5 5 - 6,5 Осадок отделяют фильтосва нием, а фильтрат контактируют с железной стружкой и выдепяют медь, Раствор п -йтр - лизуют известковым молоком до рН 8,0 85 Способ позволяет увеличить степеь3 очистки раствора с 40 до 84% и сократить расход известкового молока с 210 до 150 г/л 2 табл. ,00 |С

Выбор интервала рег/лирования рН при использовании в качестве реагента отработанного кислого медно-хлоридного травильного раствора

Результаты проведения технологического процесса по известному и предлагаемому способам

25

Таблица 1

Таблица 2