Газовый хроматограф Советский патент 1992 года по МПК G01N30/46 

Изобретение относится к приборам аналитического приборостроения и найдет- применение при анализах многокомпонентных смесей на технологических потоках установок нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других областей промышленности.

Известен газовый хроматограф, содержащий дозатор проб, связанную с ним колонку предварительного разделения, аналитическую колонку, детектор и переключатель потоков, в первом положении которого выходы аналитической колонки и колонки предварительного разделения связаны соответственно с первым и вторым входами детектора.

В указанном устройстве при переключениях газовой схемы изменяется ее суммарное гидравлическое сопротивление, вследствие чего изменяется и расход газа - носителя в детекторе.

Из известных хроматографов наиболее близким к предлагаемому является хроматограф, содержащий дозатор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, соединенную с первым входом детектора, и дроссель, подключенный к переключателю потоков, в первом положении которого колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора, а во втором положении переклю .

О

о

чателя ргорой вход детектора соединен через дроссель с атмосферой.

Недостатком прототипа является изменение чувствительности устройства при переключениях. Этот недостаток объясняется тем. что в прототипе в одном из положений переключателя отсутствует связь одного из входов детектора (вход со стороны аналитической колонки) с атмосферой. В результате при переключениях на разных входах детектора подключаются неидентичные по величине гидравлические сопротивления:

в первом положении переключателя на первом входе детектора включена аналитическая колонка, на втором входе - колонка предварительного разделения (дополнительная колонка) плюс дроссель;

во втором положении переключателя на первом входе детектора подключена аналитическая колонка, на втором входе - только дроссель.

Таким образом, в результате указанной неидентичности гидравлических сопротивлений давление в детекторе, а следовательно, и его чувствительность при переключениях схемы будут изменяться (в положении схемы, при котором давление будет больше, т.е. в первом положении переключателя, чувствительность детектора и хроматографа в целом будет меньше).

Целью изобретения является обеспечение неизменной чувствительности при переключениях схемы хроматографа путем создания условий постоянства давления в детекторе,

Поставленная цель достигается тем, что в газовом хроматографе, содержащем дозатор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, соединенную с первым входом симметричного детектора и дроссель, гидравлически идентичный аналитической колонке, подключенный к переключателю потоков, в первом положении которого колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора, а во втором положении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой, в первом положении переключателя первый вход детектора связан через аналитическую ко- лонку с атмосферой.

Газовая схема устройства изображена на чертеже.

Хроматограф содержит дозатор 1 проб, колонку 2 предварительного разделения, аналитическую колонку 3, детектор 4 и переключатель 5 потоков, в первом положении которого выход 6 аналитической колонки 3 связан с первым входом 7 детектора 4, а ее вход 8 подключен к атмосфере. В первом положении переключателя 5 вход 9 колонки 2 связан с дозатором 1, а ее выход 10 связан с вторым входом 11 детектора 4 через дроссель 12, гидравлически идентичный аналитической колонке 3. В данном случае гидравлическая идентичность определяется идентичностью расходных характеристик (зависимость расхода от

0 перепада давлений) аналитической колонки 3 и дросселя 12. Практически такой дроссель может быть реализован с помощью капилляра с внутренним диаметром d 0,2-0,3 мм и длиной I, подбираемой исходя

5I

из соотношения -, 10 . а

Во втором положении переключателя 5 (перемещение по стрелке) второй вход 11 детектора связан с атмосферой через дрос0 сель 12, а входы 8 и 9 колонок 3, 2 соответственно соединены между собой

Устройство работает следующим образом.

Примером анализа многокомпонентных

5 продуктов, для которого предназначено предложенное устройство, является анализ ксилолов, получаемых в процессе нефтепереработки и представляющих собой сложную смесь предельных и ароматических

0 углеводородов. При этом реализация анализа осуществляется с помощью разных специфичных сорбентов, заполняющих колонки 2 и 3: колонка 2 заполняется сфе- рохромом 1 с нанесенной на него сложной

5 жидкой фазой, а колонка 3 - инертном-су- пер с нанесенной жидкой фазой 5% SE-30, предназначенными для разделения предельных углеводородов и ароматических углеводородов соответственно.

0 В первом положении переключателя 5 после формирования в дозаторе 1 пробы анализируемого продукта в виде паровой фазы она переносится потоком газа-носителя на вход 9 колонки 2 предварительного

5 разделения, где проба сначала разделяется на группы ароматических и предельных углеводородов.

Благодаря применяемому в колонке 2 сорбенту предельные углеводороды двига0 ются впереди ароматических углеводородов и разделяются на отдельные компоненты. Эти компоненты в соответствии с их индивидуальным временем удерживания проявляются на выходе 10 колонки 2.

5 а затем через дроссель 12 поступают на вход 11 (второй вход) детектора 4. После регистрации детектором 4 предельных углеводородов с помощью переключателя 5 производится переключение газовой схемы во второе положение. В этом положении остаток пробы - группа ароматических углеводородов потоком газа-носителя направляется из колонки 2 на вход 8 аналитической колонки 3. При движении группы ароматических углеводородов по колонке 3 происходит разделение этой группы на отдельные компоненты.

После фиксации детектором 4 этих компонентов они сбрасываются через дроссель 12 в атмосферу. Затем, после окончания цикла анализа с помощью переключателя 5, схема возвращается в исходное положение.

Во время работы устройства в обоих положениях газовой схемы газ-носитель протекает через одни и те же элементы (колонку 2 и гидравлически идентичные сопротивления - аналитическую колонку 3 и дроссель 12, подключенные соответственно к входам 7, 11 детектора 4), что обеспечивает неизменность суммарного гидравлического сопротивления газовой схемы, и, как следствие, неизменность расхода газа-носителя.

Поскольку в первом положении переключателя 5 детектор связан с атмосферой через аналитическую колонку 3, а во втором положении - через гидравлически идентичный колонке 3 дроссель 12, то в условиях указанной выше неизменности расхода газа-носителя давление в детекторе 4 также остается неизменным. Это объясняется следующим. Расход газа-носителя Ог.н через детектор будет:

-

Рл-Р

о

Р л - Р

а.к.

R

ДР

где РД , РД - давление в детекторе соответственно в первом и втором положениях схемы;

RB.K.. Rnp гидравлические сопротивления аналитической колонки 3 и дросселя 12 соответственно;

Ро - атмосферное давление. 5При гидравлической идентичности колонки 3 и дросселя 12 гидравлические сопротивления Ra.K. и Rnp равны между собой, т.е. Ra.K. Рдр. Из этого условия и приведенного уравнения следует, что давление Рл

0 равно давлению Рд , т.е. Рд Рд .

Таким образом, поскольку в предлагаемом устройстве давление и расход газа-носителя в детекторе остаются неизменными в первом и втором положениях газовой схе5 мы. то и чувствительность устройства остается неизменной при переключениях газовой схемы,

Формула изобретения Газовый хроматограф, содержащий до0 затор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, соеди- неную с первым входом симметричного детектора, и дроссель, - гидравлически

5 идентичный аналитической колонке, подключенный к переключателю потоков, в первом положении которого колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора, а во втором поло0 жении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой, отличающийся тем, что, с целью обеспечения неизменной чувствительности при переключениях схемы хроматографа пу5 тем создания условий постоянства давления в детекторе, в первом положении переключателя первый вход детектора связан через аналитическую колонку с атмосферой.

0

Г-Н t

Использование: аналитическое приборостроение, анализы многокомпонентных смесей на технологических потоках установок нефтехимической, нефтеперерабатывающей и других областей промышленности. Сущность изобретения: газовый хроматограф содержит дозатор, связанный через переключатель потоков с колонкой предварительного разделения, аналитическую колонку, дроссель, гидравлически идентичный аналитической колонке, и детектор. Аналитическая колонка соединена с первым входом детектора, а дроссель подключен к переключателю потоков, В первом положении переключателя потоков колонка предварительного разделения соединена с вторым входом детектора, а первый вход детектора связан через аналитическую колонку с атмосферой. Во втором положении переключателя второй вход детектора соединен через дроссель с атмосферой. При переключениях схемы хроматографа обеспечивается неизменная чувствительность путем создания условий постоянства давления в детекторе. 1 ил.

V

ff.np.

-л

Е

г /о

5

V

-т -г

ъ/