Хроматограф Советский патент 1989 года по МПК G01N30/00 G01N30/46 

I .,

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям хроматографов, и может использоваться в химической и нефтехимической промьгашенности.

Целью является повышение точности

анализа.

Па чертеже изображена принципиальная газовая схема хроматографа.

Хроматограф содержит дозатор 1, в котором вьшолнены первый вход 2, соединенный с источником 3 анализируемого продукта, второй вход 4 и выход 5, соединенный с размывателем 6, подключенным к первому входу 7 измерительной ячейки 8 детектора 9 по теплопроводности. Детектор 9 связан с регистратором 10, включающим в себя узел обсчета хроматограммы (не

показан). Второй вход 1V измерительной ячейки 8 соединен со входом разделительной колонки 12. Хроматограф включает также источник 13 газа-носителя, дополнительный, источник 13 газа-носителя, переключающий с золотником 15 и накопительную колонку 16, один конец 17 которой соединен с дополнительным источником 13 газа-носителя, а другой конец

18- с выходом разделительной колонки 12. Золотник 15 снабжен каналами для переключения потоков газа и

в одном его положении конец 17 накопительной колонки 16 через канал

19(сплошная линия) соединен с атмосферой Г а второй вход 4 дозатора 1 через канал 20 (сплошная линия) золотника 15 связан с источником 13

со

00 00

газа-носителя. В другом положении золотника 15 через его канал 21 (штриховая линия) вход и выход разделительной колонки 12 шедйнены между собой. При этом второй вход 4 дозатора 1 через канал 19 (штриховая линия) подключен к атмосфере.

Хроматограф работает следующим образом.

В исходном положении переключающего крана. 14 через канал 20 (сгшош- ная линия) золотника 15 газ носи- тель (водород, гелий) подается на второй вход 4 дозатора 1. При этом конец 17 накопительной колонки 16 через канал 19 (сплошная линия) золотника 15 связан с атмосферой. При вводе пробы анализируемого продукта проба подхватывается потоком газа- носителя, поступающего от источника 13 ко входу 4 дозатора 1 через канал 20 золотника 15. Затем проба направляется в размьгеатель 6. В размьтате- ле 6 полоса пробы анализируемого продукта несколько расширяется, что позволяет при поступлении пробы в измерительную ячейку 8 детектора 9 фиксировать ее в виде пика (суммарный пик), регистрируемого и запоминаемого регистратором 10. Затем проба переносится в разделительную ко- лОнку 12, где она разделяется на компоненты, поочередно поступающие в накопительную колонку 16. После перехода первого компонента из разделительной колонки 12 в накопительную колонку 16 происходит переключение крана 14, при котором выход разделительной колонки 12 через канал 21 (штриховая линия) золотникГа 15 соединяется с ее входом, а второй вход 4 дозатора 1 через канал 19 (штриховая линия) сообщав тся с атмосферой. В результате такого переключения движение компонентов в разделительной колонке 12 прекращается, а первый компонент потоком газа-носителя дополнительного источника 13 направляется непосредственно в измерительную ячейку 8 детектора 9, где первый компонент фиксируется в виде пика, регистрируемого и запоминаемого регистратором 10. Затем первый компонент анализируемого продукта сбрасывается в атмосферу через ка- нал 19 (штриховая линия) золотника 15. Одновременно размыватель 6 и дозатор 1 продуваются потоком газаносителя дополнительного источника 13 . .

После фиксации первого компонента в детекторе 9 и продувки кран 14 переключается в исходное положение, при котором.в разделительной колонке 12 возобновляется движение оставшихся в ней компонентов под действием

потока газа-носителя источника 13. После попадания в накопительную колонку 16 второго компонента кран 14 вновь переключается и второй компонент в том же порядке, что и первый,

направляется в измерительную ячейку 8 детектора 9, где компонент фиксируется в виде второго пика, регистрируемого и заполняемого регистратором 10. Затем в том же порядке фиксируются пики остальных компонентов в том числе и пик основного вещества.

Результаты измерения содержания основного вещества (а также при необходимости других компонентов) вычисляются с помощью вторичного прибора 10 по формуле:

.А;

ГЛ

ZA100%,

5

0

5

0

ZA; А. где т - массовое содержание определяемого компонента (основного вещества)j площадь суммарного пика, фиксируемого детектором при прохождении через него пробы и запоминаемая вторичньм приборомi площадь пика определяемого компонента (основного вещества) запоминаемая вторичным прибором.

Возможен вариант работы, при котором в колонку 16 в начале переводятся все разделяющие в колонке 12 компоненты пробы, после чего кран 14 переключается и компоненты один за другим последовательно фиксируются детектором 9. В случае этого варианта подбирают колонку 16 так, чтобы она вмещала все компоненты пробы, поступающие из колонки 12. «

Пример 1-3. С применением описанного хроматографа проводят g анализ смеси углеводородов С, -С , массовое содержание которых -составляет 27, 30, 20 и 23% соответственно. Количество смесиjвводимой в хроматограф, выбирается произвольно. Результаты анализов представлены в

табл. 1. .

Пример 4. Смесь, имеющая состав, аналогичный примеру 1-4, анализируется на описанном хроматографе, но детектирование пиков общего и разделенных индивидуальных компонентов осуществляется в разных ячейках. Результаты представлены- в табл. 2.

П р м е р 5. Смесь углеводородов , имеющую состав, в котором содержание С составляет 23% (мае.), а С ,4 - 27% (мае.) С и С,, 30% и 20% (мае.) соответственно анализируют на хроматографе, в котором роль колонки 16 выполняет магиетраль объемом 15 см. Результаты анализов представлены в табл. 3.

Формула изобретения

Хроматограф, содержащий дозатор, первый вход которого соединен с источником анализируемого продукта, второй вход - с источником газа-носителя, а выход с размьшат елем,

подключенным к первому входу измерительной ячейки детектора теплопроводности, соединенного е разделительной колонкой и регистратором, отличающийся тем, что, с

целью повьппения точности анализа, он енабжен накопительной колонкой, .переключающимкраном и дополнительным иеточником газа-носителя, а второй вход измерительной ячейки детектора

подключен к входу разделительной колонки связанной : выходом с одним концом накопительной колонки, другой конец которой соединен с дополнительным источником газа-носителя и в одном из положений переключающего крана - с атмосферой, при этом в другом положении переключающего крана вход и выход разделительной колонки соединены между собой, а второй вход

дозатора подключен к атмосфере.

: Таблица 1

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям хроматографов. Оно может использоваться в химической и нефтехимической промьпп- ленности. Целью является повьпиение точности анализа. Схема .хроматографа снабжена второй колонкой и пере- ключаюпщм краном. При одном положении переключающего крана вход второй колонки соединен с выходом первой колонки, а выход второй колонки соединен с атмосферой. При другом положении - вход второй колонки соединен с дополнительной линией газа-носителя, а выход - с ячейкой детектора и через испаритель с атмосферой, а концы первой колонки соединены между собой. 1 ил. 3 табл. i (Л

Результаты антляза смеси углеводородов

- данные, полученные при анализе на хроматографе-прототипе.

Результаты анализа смеси углеводородов на 2-х ячейках детектора

Таблица 3

анализов смеси углеводородов льзован - колонок

использованием одной и двух

+

данные, полученные без колонки 16.

Таблица 2