Фотоколориметрический анализатор жидкости Советский патент 1992 года по МПК G01N21/27 

Изобретение относится к области химико-аналитического приборостроения и может быть использовано для автоматического контроля степени загрязнения сточных вод в различных отраслях промышленности.

Известен фотоколориметрический анализатор жидкости, содержащий источник излучения, оптическую систему, проточную измерительную ячейку с анализируемым раствором и приемник излучения и регистрирующим прибором, проточная измерительная ячейка выполнена в виде вертикально расположенного цилиндра, в верхней части которого имеется отверстие для сообщения с атмосферой и байпас для задания уровня, в нижней части которого на горизонтальной оси, пересекающей осевую линию измерительной ячейки, установлена оптическая система.

Недостатком данного устройства является большая погрешность анализа.

Наиболее близким к изобретению является фотоколориметрический анализатор жидкости, содержащий источник излучения, оптически связанный через проточную кювету с фотоприемником, выход которого соединен с усилителем, регистратор, а также дозаторы для подачи анализируемого раствора, буферного и окрашивающего реагентов, входы которых соединены патрубками соответственно с точкой отбора пробы и емкостями для реагентов, а также содержащий два заполняющих блока, вычитающий блок, реле времени,два блока задержки,при этом выход усилителя соединен с первым входом вычитающего блока непосредственно, а с вторым входом - через первый заполняющий блок, выход вычитающего блока через второй заполняющий блок соединен с реги- стратором, первый и второй выходы реле времени соединены через соответствующие блоки задержки с управляющими входами первого и второго запоминающих блоков

ч

ГО

СЛ

соответственно, а третий выход соединен с управляющими входами дозаторов буферного и окрашивающего реагентов, выходы всех дозаторов через реакционную линию задержки соединены с проточной ячейкой.

Недостатками этого анализатора являются низкие точность и надежность анализа. Это обусловлено недостаточной эффективностью системы компенсации загрязнения оптического канала устройства. При больших загрязнениях кюветы прототипа (что случается часто при работе на промышленных растворах) результаты анализа занижаются.

Цель изобретения - повышение точности и надежности измерений.

Указанная цель достигается тем, что фотоколориметрический анализатор жидкости, содержащий источник излучения, оптически связанный через проточную кювету с фотоприемником, дозаторы для подачи анализируемого раствора, буферного и окрашивающего реагентов, выходы которых соединены соответственно с точкой отбора пробы и емкостями для реагентов, выходы всех дозаторов через реакционную линию задержки соединены с проточной кюветой, при этом выход фотоприемника соединен с усилителем, выход которого соединен с первым входом вычитающего блока непосредственно, а с вторым входом через первый запоминающий блок, выход вычитающего блока через второй запоминающий блок соединен с регистратором, первый выход реле времени соединен с блоком задержки, второй выход соединен с управляющими входами дозаторов буферного и окрашивающего реагентов, выход блока задержки соединен с вторым запоминающим блоком, снабжен интегратором, третьим запоминающим блоком, стабилизатором тока, двумя компараторами и индикатором, причем первый компаратор по входу соединен с выходом усилителя, а второй - с выходом третьего запоминающего блока, а по выходу оба компаратора соединены с управляющими входами первого и третьего запоминающих блоков, второй выход второго компаратора соединен с индикатором, третий выход реле времени подключен к управляющим входам третьего запоминающего блока и интегратора, выход интегратора соединен с аналоговым входом третьего запо- минающего блока, выход которого соединен через стабилизатор тока с источником излучения.

На фиг.1 представлена функциональная схема автоматического фотоколориметрического анализатора жидкости; на фиг.2 временные диаграммы выходных напряжений отдельных блоков анализатора.

Устройство содержит дозаторы 1-3 для подачи анализируемого, буферного и окра- 5 шивающего растворов, соединенные по входу патрубками соответственно с точкой отбора пробы и емкостями 4 и 5 для буферного и окрашивающего реагентов, по выходу дозаторы патрубками соединены через

10 реакционную линию б задержки с проточной кюветой 7. Устройство также содержит источник 8 излучения и фотоприемник 9, который соединен с входом усилителя 10, выход которого соединен через запоминаю15 щий блок 11 и непосредственно с вычитающим блоком 12, выход вычитающего блока через второй запоминающий блок 13 соединен с регистратором 14. Первый выход реле 15 времени соединен с блоком 16 задержки,

20 второй выход - с управляющими входами дозаторов буферного и окрашивающего реагентов, третий выход - с управляющими входами интегратора 17 и третьим запоминающим блоком 18. Выход интегратора 17

5 соединен с аналоговым входом блока 18, выход которого соединен через стабилизатор 19 тока с источником 8 излучения. Кроме того, устройство содержит два компаратора, причем первый компаратор 20 по входу

0 соединен с выходом усилителя 10, а второй компаратор 21 - с выходом блока 18, а по выходу оба компаратора соединены с управляющими входами блоков 11 и 18, второй выход второго компаратора 21 связан с ин5 дикатором 22.

Анализатор работает следующим образом,

Анализируемый раствор непрерывно подается дозатором 1 через реакционную

0 линию 6 задержки в проточную кювету 7. Реле времени формирует импульсы на периодическое включение дозаторов 2 и 3 для подачи в анализируемый раствор буфера и окрашивающего реагента. Длительность ра5 боты дозаторов 2 и 3 определяется временем, необходимым на появление окраски анализируемого раствора, и обычно составляет 10-15 с. Длительность паузы определяется временем, необходимым на промывку

0 кюветы анализируемым раствором без окрашивающего реагента, и составляет 20-40 с.

После добавления окрашивающего реагента в анализируемый раствор необходимо

5 какое-то время (10-15 с) на появление окраски, поэтому раствор подается в кювету 7 через реакционную линию 6 задержки, которая представляет собой отрезок трубки, через которую анализируемый раствор от точки подачи реагента до кюветы проходит

за время (10-15 с), необходимое для получения окраски.

По команде реле 15 времени включаются дозаторы 2 и 3. В анализируемый раствор подается окрашиваемый реагент. Одновременно по переднему фронту импульса с реле 15 времени обнуляется и включается интегратор 17, а блок 18 переводится в режим выборка (аналоговый сигнал с выхода интегратора без изменений проходит на вход стабилизатора 19). На выходе интегратора начинает формироваться линейно возрастающее напряжение. Это напряжение через блок 18 поступает на вход стабилизатора 19, который формирует сигнал для управления источником 8 излучения. Соответственно с выхода фотоприемника 9 также возникает линейно возрастающее напряжение (линейность может быть нарушена из-за возможных нелинейностей источника 8, однако это не влияет на работу прибора). Это напряжение усиливается усилителем 10 и поступает на вход компаратора 20, а также на вход запоминающего блока 11. Как только напряжение на фотоприемнике достигнет заданной величины (которая устанавливается заранее из условия обеспечения запаса по светоотдаче с целью возможной компенсации загрязнения стенок кюветы), компаратор 20 срабатывает, переводит блок 19 в режим хранения (напряжение интегратора запоминается до следующего цикла измерения). Этим же сигналом блок 11 также переводится в режим Хранение. С выхода блока 11 сигнал соответствует холостому опыту, а источник света обеспечивает интенсивность излучения с учетом загрязнений стенок кюветы.

В это время контролируемый раствор проходит реакционную линию задержки, где происходит реакция и раствор приобретает соответствующую окраску. После чего этот раствор поступает в кювету (временные отрезки рассчитаны таким образом, что сначала фиксируется холостая проба, а затем в ячейку начинает поступать окрашивающий раствор).

Через некоторое время реле времени отключает дозаторы 2 и 3, а по заднему фронту импульса включается блок 16 задержки. Прекращается подача реагентов и ана- лизируемый неокрашенный раствор начинает вытеснять из реакционной линии окрашенный раствор в кювету. После того как ячейка промоется окрашенным раствором блок 16 задержки подает сигнал на второй запоминающий блок 13. В этот момент на вход запоминающего блока 13 поступает сигнал с выхода вычитающего блока 12. Из

сигнала с выхода усилителя 10 вычитается результат холостого опыта (с выхода запоминающего блока 11). Таким образом запоминающий блок 13 фиксирует полезный

сигнал с учетом компенсаций загрязнений кюветы или начальной окрашенности рас- твора. Причем, загрязненные кюветы компенсируются увеличением яркости источника света, что позволяет значительно

0 повысить точность анализа, даже в очень мутных растворах.

Сигнал с выхода блока 13 поступает на регистратор, который отображает результат анализа. Если стенки кюветы сильно загряз5 няются и даже при максимальном сигнале с выхода интегратора (на пределе перегрузочной способности источника 8) компаратор 20 не сработает, то сработает компаратор 21, при этом операция измере0 ния полностью повторится. Однако погрешность анализа при этом будет несколько больше, чем в первом случае. При этом индикатор 22 будет сигнализировать о занижении результатов анализа, что повышает в

5 целом надежность анализов.

Макет устройства испытан в лабораторных условиях для определения ионов хрома. В качестве окрашивающего реагента применяется дифинил карбазид, в качестве бу0 фера - серная кислота. При этом время работы дозаторов составляет 50 с, время задержки блока 15 30 с, блока 14 40 с. Пауза между измерениями 100 с. На одном и том же растворе хрома (0,01 мг/мл) воспроизво5 димость составила 1,5% в течение 24 ч непрерывной работы анализатора. При этом в раствор вводились красящие вещества, а также моделировалось загрязнение кюветы. Оптическая плотность загрязнителей

0 превышала оптическую плотность анализируемого вещества в 2 раза. При этом погрешность анализа не возрастала более 2%. Формула изобретения Фртоколориметрический анализатор

5 жидкости, содержащий источник излучения, оптически связанный через проточную кювету с фотоприемником, дозаторы для подачи анализируемого раствора, буферного и окрашивающего реагентов, выходы которых

0 соединены патрубками соответственно с точкой отбора пробы и емкостями для реагентов, выходы всех дозаторов через реакционную линию задержки соединены с проточкой кюветой, при этом выход фото5 приемника соединен с усилителем, выход которого соединен с первым входом вычитающего блока непосредственно, а с вторым входом через первый запоминающий блок, выход вычитающего блока через второй запоминающий блок соединен с регистратором, первый выход реле времени соединен с блоком задержки, второй выход соединен с управляющими входами дозаторов буферного и окрашивающего реагентов, выход блока задержки соединен с вторым запоминающим блоком, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и надежности измерений, анализатор снабжен интегратором, третьим запоминающим блоком, стабилизатором тока, двумя компараторами и индикатором, причем первый компаратор по входу соединен с выходом

0

усилителя, а второй - с выходом третьего запоминающего блока, а по выходу оба компаратора соединены с управляющими входами первого и третьего запоминающих блоков, второй выход второго компаратора соединен с индикатором, третий выход реле времени подключен к управляющим входам третьего запоминающего блока и интегратора, выход интегратора соединен с аналоговым входом третьего запоминающего блока, выход которого соединен через стабилизатор тока с источником излучения.

Использование: автоматический контроль степени загрязнения сточных вод в различных отраслях промышленности. Сущность изобретения: анализатор снабжен интегратором, третьим запоминающим блоком, стабилизатором тока, двумя компараторами и индикатором. Первый компаратор по входу соединен с выходом усилителя, второй - с выходом третьего запоминающего блока, а по выходу оба компаратора соединены с управляющими входами первого и третьего запоминающих блоков. Второй выход второго компаратора связан с индикатором. Третий выход реле времени подключен к управляющим входам третьего запоминающего блока и интегратора. Выход интегратора соединен с аналоговым входом третьего запоминающего блока, выход которого соединен через стабилизатор тока с источником излучения.2 ил.

ПЛ

rw

Фие.1

fazw

5л.11

5л- /J

Фиг.2