Способ дифференциального термического анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к области термического анализа и может найти применение при физико-химическом исследовании широкого класса объектов.

Известен способ дифференциального термического анализа (ДТА) образцов, при котором измеряют разность температур между эталоном или какой-либо областью печного пространства и исследуемым веществом. При этом происходит монотонный нагрев (охлаждение) образца, как правило, по заданной программе с определенной скоростью.

Недостатком указанного способа является снижение точности измерения температурных границ фазовых превращений образца из-за неравномерности нагревания (охлаждения) его в момент фазового превращения. При этом происходит наложение пиков ДТА от близлежащих тепловых эффектов, а часто их полное слияние.

Наиболее близким-к предлагаемому техническим решением является способ ДТА, где в качестве эталона используют вещество, окружающее исследуемый образец

и претерпевающее фазовый переход при температуре на 1-10°С ниже исследуемого фазового перехода в образце. Этот способ позволяет за счет торможения скорости нагревания образца в области температур фазового превращения в нем повысить точность измерения температуры фазового превращения.

Однако при исследовании фазовых превращений, температура которых заранее неизвестна, а это наиболее частный случай, указанный способ не применим. Приходится применять многократные исследования, подбирая каждый раз эталонное вещество для каждого случая. Это существенно снижает эффективность способа. Кроме того, невозможно практически подобрать одинаковое время протекания фазового превращения в образце и эталоне. Это может также снизить точность измерения.

Целью изобретения является повышение точности определения температурных границ фазовых превращений.

Поставленная цель достигается тем, что нагревание или охлаждение образца произЈ

vj

fe 5

о

водят ступенями с выдержками, причем каждое последующее повышение или понижение температуры осуществляют после достижения нулевой скорости на ступени, при этом расстояние между горячими спаями термопары (h) на каждой ступени регулируют е пределах т- 1-1 1.6, где hT высота тигля с образцом.

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец помещают в тигель и устанавливают в ячейку с дифферен- циальной термопарой, у которой расстояние между спаями выбирается из условия 1,1 hT h 1,8 hT. Нагрев образца производят ступенчато, с заданным шагом. Шаг нагревания задается в зависимости от задачи исследования и той точности измерения, с которой требуется определить температуру фазового превращения в образце. Обычно шаг температуры находится в пределах 2-10°С. На кривой ДТА разность тем- ператур-время появляется первая ступень повышения температуры (например, на 3°С). Если в образце не происходит никаких фазовых изменений, то очень быстро запись ДТА представляет собой прямую линию, параллельную оси времени. Если же в образце

возникает фазовое превращение, то кривая ДТА не становится параллельной до тех пор пока система не придет в термодинамическое равновесие (от нескольких минут до

нескольких суток). Когда установится термодинамическое равновесие, кривая ДТА опять станет параллельной оси времени. После чего производится последующее нагревание (например, на 3°С) и т.д

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ дифференциального термического анализа, заключающийся в нагревании или охлаждении образца и эталона, расположенных в тиглях, измерении разности температур между образцом и эталоном с помощью дифференциальной термопары, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения температурных границ фазовых превращений, нагревание и охлаждение образца производят ступенями с выдержками, причем каждое последующее повышение или понижение температуры осуществляют после достижения нулевой скорости на ступени, при этом

расстояние между горячими спаями термопары h на каждой ступени регулируют в пре- h hT образцом,

делах

1,1-1,8, где пт - высота тигля с

Использование; металлургия, химия Сущность изобретения: повышение точности измерения достигается ступенчатым нагревом образца с последующими выдержками до достижения нулевой скорости нагревания или охлаждения образца на каждой ступени.