Изобретение относится к технике высоких давлений и физико-технического анализа, может применяться при измерениях электропроводности жидкостей и газов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.
Известен элемент дня измерения электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.
Недостатки устройства связаны с невозможностью проведения измерений оптических параметров веществ из-за непрозрачности конструкции, полых керамических изоляторов и с невозможностью реализовать определение плотности вещества в горячей зоне методом у-просвечивания вдоль оси элемента.
Известна конструкция элемента для измерения электропроводности жидких металлов и полупроводников, который преимущественно предназначен для одновременного измерения электрических и оптических параметров веществ при высоких температурах и сверхвысоких давлениях Это устоойство для измерения элек-ропро- водности четырехэлектродным методом основано на керамической ампуле z осевые каналом, имеющим в средней части ние. В области сужения в модификации ампулы предусмотрен выступ, расположенный между двумя шейками, В каждом расширении осевого канала ампулы расположен керамический изолятор, в осевом отверстии которого установлен световоде коническим
Ьь
о
расширением на конце из оптически прозрачного материала.
Недостатки устройства связаны с ограниченностью количества параметров, которые могут одновременно измеряться, невозможностью использования двух типов излучений и невозможностью измерения плотности вещества.
Целью изобретения является улучшение условий измерения оптических параметров вещества и увеличение количества измеряемых параметров в элементе.
На чертеже представлен элемент для измерения электропроводности при высоких температурах и давлениях.
Элемент содержит керамическую трубку 1 с суженным участком осевого канала в ее центральной части и размещенные в периферийных частях канала трубки вставные изоляторы-световоды 2 и 3 с осевым сквозным каналом. Цилиндрическая часть каждого из световодов около конца имеет коническое сужение, которое заканчивается, например, тонким цилиндром. В каналах световодов 2 и 3 из оптически прозрачных материалов, в том числе типа корунда, граната или кварца, размещены центральные изоляторы 4, 5 в виде цилиндров с осевыми каналами, отделенными, например, от одного из торцов стенкой, толщина которой не превышает толщины,боковой стенки центрального изолятора. Потенциальные металлические электроды 6 и 7 размещены в концах керамической трубки 1 и вместе с уплотнениями являются герметизирующими элементами между трубкой 1 и световодами 2 и 3.
Токовые электроды 8 и 9 размещены в зазорах между концами изоляторов-световодов 2 и 3 и изоляторов 4 и 5 и являются герметизирующими элементами, В центральной и периферийных частях трубки 1 размещены нагреватели 10, 11, 12, на концах отмеченной керамической трубки размещены теплосъемники 13 и 14. Элемент помещен в теплолизолятор 15 и стальной чехол 16. Внутренняя полость центральной части трубки заполнена исследуемым проводящим веществом 17, тонкий слой которого в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными изоляторами 4 и 5 образует электрические тоководы к токовым электродам с толщиной порядка 0,15-0,25 мм, а слои между керамической трубкой 1 и световодами 2 и 3 - электрические токоподво- ды к потенциальным электродам.
Изоляторы 4 и 5 могут быть изготовлены из оптически прозрачных материалов, которые могут отличаться от материалов световодов 2 и 3. Торцы всех световодов полированные.
В центральной части модификации керамической трубки имеется выступ 18, по
обе стороны которого расположены шейки 19. Каналы трубки имеют конические расширения 20. Диаметр цилиндрического выступа 18 в центральной части трубки 1 превышает, например, диаметр периферий0 ных частей трубки 1.
Периферийные части трубки, 1 могут быть сопряжены с выступом 19, а диаметры периферийных частей керамической трубки одинаковы по всей длине вплоть до герме5 тизированных концов.
В модификациях элементов для измерения электропроводности центральные изоляторы 4 и 5 могут иметь сквозные каналы, в которых расположен трубчатый изолятор.
0 В каналы отмеченного трубчатого изолятора может быть введена термопара или источник гамма-излучения.
В модификациях элементов для измерения электропроводности на боковых по5 верхностях центральных изоляторов 4 и 5 изготовлены параллельные оси узкие неглубокие пазы или лыски, около которых размещены в тонкостенных керамических изоляторах с диаметром порядка 0,8 мм
0 микрозонды-электроды, изготовленные, например, из сплавов вольфрама с рением, в том числе трехкомпонентных.
Элемент работает следующим образом. Заполненный исследуемым веществом
5 элемент герметизируется в камере высокого давления, которая затем заполняется сжатым газом. При измерениях электропроводности четырехэлектродным методом ток пропускается через электроды 8, 9 и иссле0 дуемое вещество, находящееся в полости 17 и в зазорах между изоляторами-световодами 2 и 3 и изоляторами 4 и 5, Нагреватели, например, 10-12 обеспечивают постоянство температуры в зоне измерений, Тепло5 съемники 13 и 14 обеспечивают охлаждение твердых электродов 6-9. При этом обеспечиваются изотермические условия измерения.
Дополнительные нагреватели в системе
0 обеспечивают регулируемое распределение температуры вдоль оси ячейки. Светово-, ды 2 и 3 позволяют улучшить условия оптических измерений и дополнительного нагрева центральной зоны трубки благода5 ря большей поверхности торцов по сравнению с соответствующей поверхностью торцов центральных световодов по основному изобретению.
Дополнительный положительный эффект изобретения связан с уменьшением
поглощения и рассеяния излучения в световоде 4 и 5 благодаря изготовлению осевого канала.
Каналы в центральных изоляторах или световодах 4 и 5 обеспечивают новые возможности для одновременного измерения электропроводности исследуемого вещества, в том числе пара металла, и плотности с использованием метода просвечивания гамма-излучением вдоль оси керамической трубки с введением гамма-источника в канал одного из центральных изоляторов 4 или 5, которое существенно улучшает условия просвечивания, увеличивает апертуру, уменьшает поглощение излучения в изоляторах 4 и 5. Стандартные системы детектирования излучения позволяют определить плотность исследуемого вещества, изменение которой приводит к изменению интенсивности проходящего излучения при просвечивании.
Дополнительный положительный эффект связан с возможностью использования двух различных излучений в системах со сзетоводами из разных веществ.
Обеспечиваются новые возможности для одновременного измерения электрических, термодинамических, оптических параметров и термо-ЭДС с использованием изолированных микрозондов между изоляторами 2, 4 или 3, 5, которые могут изготавливаться из лейкосапфира или рубина, оптические свойства стержней из которых после отжига определялись с использованием поляризованного света. Введение термопары в трубке-изоляторе, например, из окиси бериллия через сквозные каналы изоляторов 4 и 5, сваренной встык, спаем в середину нагретой до максимальных температур центральной зоны керамической трубки 1, позволяет увеличить точность измерений температуры исследуемого вещества без контакта спая с исследуемым веществом.
Использование в микрозондах для измерения термо-ЭДС сплава на основе вольфрама с рением, например, с 20% рения сводит к минимуму взаимодействие зонда с нагретым жидким металлом, в том числе с ртутью.
Преимуществ а изобретения связаны с новыми уникальными для камер сверхвысокого давления возможностями прецизионного измерения плотности и паров металлов при высоких температурах, при которых
плотность пара мала, благодаря возможности выбрать необходимую длину просвечиваемой зоны в сужении канала керамической трубки и использованию сравни- 5 тельно жесткого излучения, например, изотопа ртути с массовым числом 203, которое меньше поглощается во вспомогательных элементах конструкции измерительной ячейки.
0 Дополнительное преимущество одновременного измерения электропроводности и термо-ЭДС жидкого металла с использованием второго элемента пары в виде изолированного электрода из много5 компонентного сплава на основе вольфрама с рением и, например, тантала, улучшающего технологичность, определяется необходимой для камер высокого давления минимизацией поверхности контакта жид0 кого металла и электрода, уменьшающей коррозионное взаимодействие; в результате можно уменьшить диаметр электрода до 0,03-0,08 мм, а диаметр изолятора из окиси бериллия, микрозонда до 0,4-0,5 мм
5 и ограничить поверхность контакта ветвей пары торцов электрода при плотном контакте боковых поверхностей электрода и изолятора.
Формула изобретения
0 Элемент для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и давлениях, содержащий полую керамическую трубку с суженным участком в центральной рабочей части и втулки-изоляторы,
5 установленные в периферийных частях трубки, причем цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляционного материала, тепло0 съемники и нагреватели рабочей части трубки, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности измерений, он снабжен покрытым керамическим изоляционным материалом
5 микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоплавким металлом, втулки-изоляторы выполнены из оптически прозрачного материала, а центральные элементы - в виде
0 полого стакана, на внешней, поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозонда, причем материал центральных элементов отличается от
5 материала втулок-изоляторов.
/3
Использование1 аналитическое приборостроение, кондуктометрия. Сущность изобретения: элемент для измерения электропроводности металлов при высоких температурах и давлениях содержит полую керамическую трубку с суженым участком в центральной рабочей части и втулки-изоля % -.- о4 itj торы, установленные в периферийных частях трубки и выполненные из оптически прозрачного материала. Цилиндрическая часть втулок переходит в сужение, а по осям втулок расположены центральные элементы из электроизоляционного материала, тепло- съемники и нагреватели рабочей части трубки. Устройство снабжено покрытым керамическим изоляционным материалом микрозондом, выполненным из сплава вольфрама с рением, модифицированного тугоппавким металлом. Центральные элементы выполнены в виде петого стакана, на внешней поверхности которого выполнена продольная лыска или паз для установки в области сужения керамической трубки микрозонда, причем материал центральных элементов отличается от материала втулок- изоляторов. 1 ил.
XN. :/ . / -.
/ /
l
f
- X . X
. / /
- и-дам..
/k
