ЯЧЕЙКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ И ПЛОТНОСТИ ЖИДКИХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 1995 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к технике высоких давлений и физико-технического анализа, может применяться при измерениях электропроводности и плотности жидкостей и газов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.

Известна ячейка для измерений электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях [1].

Недостатки такой ячейки связаны с необходимостью создания сложных нагревателей с большой длиной и ограниченными возможностями применения гамма-просвечивания для определения плотности.

Известна также ячейка для прецизионных измерений электропроводности жидких металлов при высоких температурах и давлениях в заполненных сжатым газом системах [2]. Ячейка на основе керамической ампулы с кольцеобразной полостью обеспечивает улучшенное термостатирование.

Недостатки устройства связаны с невозможностью применения гамма-просвечивания для измерений плотности.

Целью изобретения является увеличение точности одновременных измерений электропроводности и плотности жидких металлов и полупроводников при высоких температурах и сверхвысоких давлениях.

На фиг. 1 схематически изображена ячейка для измерений электропроводности и плотности; на фиг. 2 - сечение измерительной ячейки в области фигурной полости.

Ячейка, изображенная на фиг. 1, содержит ампулу-изолятор 1, преимущественно из окиси бериллия, с внутренней фигурной полостью 2, концы которой соединены с выходящими в торец ампулы каналами 3 и 4 для токовых электродов. Соединенные с полостью 2 каналы 5 и 6 для потенциальных электродов отделены от каналов 3 и 4 и поверхности ампулы герметичными стенками. В средней части ячейки в области полости 2 расположен блок нагревателя 7 на основе нагревателя из вольфрама с системой экранов-теплоизоляторов. На концах ампулы установлены медные теплосъемники 8 и 9. Около нижнего конца ампулы установлен корректирующий нагреватель 10. На верхнем теплосъемнике укреплена оболочка 11 из нержавеющей стали с толщиной 0,1 мм. Пространство между функциональными конструктивными элементами в полости оболочки заполнено мелкодисперсным теплоизолятором 12, например из окиси алюминия.

На фиг. 2 представлено сечение ячейки в области полости 2 ампулы со схематическим изображением блока нагревателя 7. Фигурная полость 2 в средней части имеет прямолинейный участок, соединенный с двумя кольцевыми каналами. В преимущественных системах, в том числе по сравнению с известными альтернативными устройствами, длина участка между потенциальными каналами 5 и 6 в полости больше длины отмеченного прямолинейного участка полости 2.

Керамические ампулы изготавливаются с применением литья под давлением нагретого до 70-80^оС шликера в металлические разборные формы, все функциональные элементы которых, кроме вкладыша из оргстекла, после литья извлекаются из отливки. Изготовление формовочного вкладыша, например, из оргстекла, осуществляется с использованием стандартного метода изгиба цилиндра из оргстекла при повышенных температурах. Оставшийся в отливке формовочный вкладыш выжигается из ампулы в процессе последующего обжига, в результате которого в ампуле образуется полость 2.

Заполненная ртутью или другим исследуемым веществом ячейка герметизируется в камере сверхвысокого давления, которая затем заполняется газом, например аргоном, который сжимается до высоких операционных давлений. Затем средняя зона ячейки нагревается до максимальных заданных операционных температур нагревателем 7, положение максимума распределения температуры стабилизируется в заданном месте в области фигурной полости нагревателем 10. При заданных значениях температуры и давления проводятся измерения электропроводности и плотности при изотермических условиях в зоне измерений.

Измерения электропроводности проводятся четырехэлектродным методом. Измерительный ток пропускается через ртуть в каналах 3 и 4 и полость 2. С помощью ртутных электродов в каналах 5 и 6 измеряется стандартными методами электросопротивление ртути в полости в измерительной зоне между каналами 5 и 6. Одновременные измерения плотности проводятся с использованием гамма-просвечивания ртути в прямолинейной средней части полости 2. При изменении температуры и давления изменяется плотность ртути и, соответственно, поглощение гамма-излучения в прямолинейном участке полости при продольном просвечивании. Регистрация гамма-излучения от стандартного источника осуществляется стандартными системами фотоумножителей на основе чувствительных к гамма-излучению кристаллов, например иодистого цезия, анализаторами и пересчетными приборами. По изменению интенсивности прошедшего через ртуть гамма-излучения определяется соответствующее изменение плотности ртути.

Преимущество конструкции ампулы, по сравнению с известными системами, связано с максимальной длиной прямолинейного участка полости при условии минимальности габаритов ампулы, необходимой для ячеек, работающих в камерах сверхвысоких давлений, обеспечивающей возможность применения жесткого гамма-излучения с малой длиной волны, которое позволяет уменьшить поглощение во всех вспомогательных элементах конструкций, в том числе в окнах камеры высокого давления из сплава на основе алюминия, например дюралюминия, в теплоизоляторе из стандартной керамики, в стальной оболочке ячейки при обеспечении улучшенного термостатирования.

Кроме того, ячейка имеет увеличенную зону измерений электропроводности по сравнению с удлиненной зоной просвечивания, обеспечивающей улучшение точности измерений электросопротивления жидкого металла при одновременных измерениях плотности, точность которых также увеличивается при увеличении длины термостатируемого участка измерений.

При этом ячейка имеет возможность контроля улучшенного термостатирования измерениями электропроводности различных участков вещества в полости между каналами, которые при сравнительном контроле, в том числе в окрестностях фазовых переходов с большими изменениями параметров, обеспечивают улучшенную диагностику.

Преимущества ячейки сильнее проявляются при увеличении диаметра ампул до 18 мм и больше, в том числе по сравнению с элементами на основе трубок с осевыми каналами, в которых сложнее реализовать термостатирование длинной измерительной зоны.

Преимущества изображенной на фиг. 2 модификации ампулы связаны с осевым глухим каналом 13 с расположенным в середине ампулы дном, который позволяет, например, с помощью дополнительного нагревателя улучшить термостатирование.

Сущность изобретения: ячейка обеспечивает реализацию одновременных измерений электропроводности и плотности жидких металлов с использованием гамма-просвечивания. Улучшенное термостатирование определяется формой фигурной внутренней полости керамической ампулы-изолятора, в которой прямолинейный канал средней части переходит в идентичные дугообразные части полости, соединенные четырьмя каналами для электродов. Электроды выходят в торец ампулы, противоположный торцу, в который выходит дополнительный глухой осевой канал с дном в середине ампулы. В канал может быть введен дополнительный нагреватель, при этом фигурная полость смещена в сторону последнего отмеченного торца ампулы-изолятора. 2 ил.

ЯЧЕЙКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ И ПЛОТНОСТИ ЖИДКИХ МЕТАЛЛОВ, содержащая керамическую ампулу с внутренней полостью, соединенной с четырьмя выходящими в один торец каналами для электродов, два из которых соединены с концами полости, систему нагревателей, теплосъемники, оболочку с теплоизолятором, отличающаяся тем, что, с целью увеличения точности одновременных измерений электропроводности и плотности веществ, ампула содержит фигурную внутреннюю полость в виде перпендикулярного оси ампулы прямолинейного канала в средней части, каждый конец которого переходит в идентичные дугообразные части кольцевой полости, которые отделены от внешней поверхности ампулы стенками, толщина которых не меньше толщины стенки между серединой отмеченного прямолинейного канала фигурной полости и глухим каналом, дно которого расположено в середине ампулы и который выходит в торец ампулы, противоположный торцу, в который выходят каналы для электродов, соединенные с полостью, причем один из каждой пары каналов для электродов соединен с дугообразными частями фигурной полости.