Ячейка для измерения электропроводности металлов Советский патент 1993 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к технике сверхвысоких давлений и физико-технического анализа, может применяться при измерениях электропроводности жидкостей и газов при высоких температурах и давлениях.

Целью изобретения является увеличение верхнего предела операционных давлений и улучшение условий измерений оптических параметров в измерительной ячейке.

На чертеже представлен элемент для измерений электропроводности и плотности веществ при высоких температурах и сверхвысоких давлений.

С

Ячейка содержит керамическую трубку 1 с суженным участком осевого канала в ее центральной части и размещенные в расширяющихся периферийных частях канала трубки конические вставные изоляторы-световоды 2 и 3 с осевым сквозным каналом. Коническое сужение на тонком конце каждого из отмеченных световодов заканчивается, например, тонким цилиндром. В указанных конических каналах световодов 2 и 3 из оптически прозрачных материалов, в том числе типа корунда, граната или кварца, размещены центральные изоляторы 4, 5 в виде конусов из оптически прозрачных материалов с цилиндрическими осевыми каналами, отделенными на тонких концах от

00

ю

VJ

Ј

CJ

торцов стенками, толщина которых не превышает толщину боковых стенок центральных изоляторов. Зазоры между периферийными коническими поверхностями каждого из отмеченных световодов 2 и 3 и ближайшими противолежащими соответствующими поверхностями световодов-изоляторов 4 и 5 расширяются в сторону периферийных концов указанных деталей.

Потенциальные металлические электроды 6 и 7 размещены в зазорах около концов керамической трубки 1 и вместе с уплотнениями являются герметизирующими элементами между трубкой 1 и световодами 2 и 3. Токовые электроды 8 и 9 размещены в зазорах между концами световодов 2 и 3 и изоляторов-световодов 4 и 5, и являются герметизирующими элементами вместе с системой уплотнений.

В средней части трубки 1 размещен блок нагревателя 10, на концах отмеченной керамической трубки размещены тепло- съемники 11 и 12. Элемент помещен всталь- ной чехол 13, заполненный мелко дисперсным теплоизолятором, например, из окиси алюминия 14. Внутренняя полость центральной части трубки заполнена исследуемым проводящим веществом 15, слой которого в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными световодами - изоляторами 4 и 5 образует электрические тоководы к токовым электродам с минимальной толщиной порядка 0,15-0,25 мм, при максимальной толщине в области расширений 0,6-0,7 мм, а слои между керамической трубкой 1, например из окиси алюминия, и световодами 2 и 3 являются электрическими тоководами к потенциальным электродам.

Центральные изоляторы 4 и 5 могут быть изготовлены из материалов, которые отличаются от материалов световодов 2 и 3. Торцы всех световодов полированные.

Цилиндрическая часть канала в центральной части модификации трубки 1 заканчивается дополнительными коническими расширениями 16, в которых расположены соответствующие дополнительные конические сужения около концов световодов 2 и 3.

Трубка из микролитной керамики 1 изготавливалась методом литья под давлением в разборные формы шликера, состоящего, например, из окиси алюминия, окиси магния и пластификатора. Конструкция стальной литьевой формы обеспечивала взаимное перемещение формующих осевой канал трубки 1 металлических стержней.

Преимущества конструкции и технологии позволяют при осевом давлении при перемещении формующих стержней вдоль

оси дополнительно уплотнить в литьевой форме непосредственно после литья отлив ку, и предельно уменьшить число пор и мик родефектов литья в трубке, для увеличена

термостойкости в условиях термоциклиро- вания при сверхвысоких давлениях. После формовки с использованием давления v размонтажа формы отливка проходила обжиг и спекание. Максимальные температу0 ры при спекании были на 240-260°С ниже температуры плавления материала.

Измерительная ячейка работает следующим образом.

Заполненная исследуемым веществом

5 ячейка герметизируется в камере сверхвысокого давления, которая затем заполняется сжатым газом. При измерениях электропроводности четырехэлектродным методом ток пропускается через электроды

0 8, 9 и исследуемое вещество, находящееся в зазорах между световодами 2 и 3 и центральными световодами-изоляторами 4 и 5, и в цилиндрической части канала трубки 1. Нагреватель 10 обеспечивает постоянство

5 температуры в зоне измерений ячейки. Теп- лосъемники 11 и 12 обеспечивают охлаждение твердых электродов 6, 7, 8, 9, Блок нагревателя обеспечивает регулируемое распределение температуры вдоль оси

0 ячейки. При этом обеспечиваются изотермические условия измерений.

Утолщения стенки керамической трубки 1 в нагреваемых до максимальных температур зонах, и прилегающих к ним областях,

5 увеличивают прочность и термостойкость при термоциклировании при сверхвысоких давлениях и обеспечивают необходимые условия герметичности в расширенном диапазоне давлений с увеличенным верхним

0 пределом.

Дополнительный положительный эффект в ячейке, связанный со спецификой сверхвысоких давлений в заполненных сжатым газом системах, связан с обеспечивае5 мым формой трубки 1 улучшенным качеством керамики, в которой с использованием дополнительного давления минимизируется число микродефектов и микропор до уровня, который не может быть

0 достигнут с применением стандартных технологий в системах с осевыми каналами с цилиндрическими расширениями.

Преимущества изобретения определяются каналами в световодах 4 и 5, уменьша5 ющими поглощение и рассеяние излучения при измерениях оптических параметров. Дополнительный положительный эффект связан с возможностью использования двух различных излучений в системах со световодами из разных веществ.

Отмеченные каналы в центральных изоляторах или световодах 4 и 5 обеспечивают новые возможности для одновременного измерения электропроводности исследуемого вещества, в том числе пара металла, и плотности с использованием метода просвечивания гамма - излучением вдоль оси керамической трубки, например, с введением гамма- источника в канал одного из центральных изоляторов 4 или 5, которое существенно улучшает условия просвечивания, уменьшает поглощение излучения в изоляторах 4 или 5. Стандартные системы детектирования излучения позволяют определить плотность исследуемого вещества, изменение которой при термоциклирова- нии приводит к изменению интенсивности проходящего излучения при просвечивании. Возможность изменения в широких пределах длины цилиндрического сужения трубки 1 и расстояния между световодами 4 и 5 позволяет существенно увеличить точность измерений при малых плотностях вещества, например ртути, нагреваемого до высоких температур.

Преимущества изобретения связаны с новыми уникальными для камер сверхвысокого давления возможностями использования жесткого излучения с необходимой длиной волны, которое меньше поглощается в вспомогательных конструктивных элементах ячейки, в том числе изотопа ртути с массовым числом 203.

Дополнительные преимущества ячейки связаны с расширением зазоров между коническими поверхностями световодов 2 и 3 и соответствующими поверхностями канала трубки 1, и коническими поверхностями световодов 2, 4 и 3, 5, соответственно, позволяющих дополнительно расширить диапазон давлений с увеличением верхнего предела до давления, при котором проявляется незначительное натекание передающего давления газа в канал трубки 1 сквозь его стенки в области расширений, которое не искажает результаты измерений даже при коагуляции пузырьков отмеченного нейтрального газа, например аргона, в исследуемом веществе, поскольку эти пузырьки благодаря расширениям зазоров удаляются в процессе измерений в периферийные части расширений канала, и не попадает в область измерений.

Преимущества изобретения связаны с возможностями одновременного измере- ния многих параметров вещества, в том числе электрических, термодинамических и оптических, например, с использованием излучения и диагностики в различных диапазонах спектра с применением световодов из разных материалов в одной ячейке, при увеличенной апертуре конических световодов по сравнению с цилиндрическими.

Изобретение не ограничивается описанными модификациями ячейки, объем изобретения определяется формулой изобретения.

Формула изобретения

1.Ячейка для измерения электропроводности металлов при высоких температуpax и давлениях, содержащая полую керамическую трубку с расширениями осевого канала в периферийных частях трубки, втулки-световоды, установленные в периферийных частях трубки, с сужением перед

тонкими частями, расположенные по осям втулок центральные элементы в виде стаканов из электроизоляционного материала, теплосъемники и нагреватель рабочей части трубки, отличающаяся тем, что, с

целью расширения диапазона измерений, расширения осевого канала керамической трубки и периферийные части втулок-световодов имеют коническую форму с дополни- тельным коническим сужением перед

цилиндрической частью, осевые каналы втулок-световодов v, центральные элементы выполнены коническими, сужающимися к центральной части ячейки, зазоры между сопряженными поверхностями канала керамической трубки, втулок-изоляторов и цент- ральных элементов выполнены коническими, расширяющимися к периферии ячейки.

2.Ячейка по п.1, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерений оптических параметров веществ, цен- тральные элементы выполнены из оптически прозрачного материала.

3.Ячейка по п.2, отличающаяся тем, что материал втулок-световодов отличается по оптическим свойствам от материала центральных элементов.

, j

II I 13Ю14

T

.M- A- . --I.-: -,-. . .

/

/. .

12.

/

Использование: аналитическое приборостроение. Сущность изобретения: ячейка для измерений электропроводности металлов при высоких температурах и сверхвысоких давлениях - на основе керамической трубки-изолятора с осевым каналом с цилиндрическим сужением в средней части с утолщенной стенкой, содержит конические втулки-световоды с дополнительным коническим сужением, около тонкого цилиндрического конца, расположенные в геометрически подобных периферийных расширениях осевого канала трубки. Конические центральные стаканы-световоды расположены в конических осевых каналах отмеченных втулок-изоляторов, материал которых, преимущественно, отличается от материала стаканов-световодов. Зазоры между ближайшими коническими поверхностями отмеченных сопряженных деталей расширяются в сторону периферийных концов. Ячейка позволяет увеличить верхний предел операционных давлений и улучшить условия для определения оптических пара метров веществ при многопараметрических прецизионных измерениях. 2 з.п.ф-лы, 1 ил. СП с