Способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК G01N33/48 G01N27/28 

Изобретение относится к медикобиоло- гическому оборудованию.

В настоящее время отсутствуют достаточно простые и надежные способы получения обобщенной непрерывной информации о протекании процесса обезвоживания в объеме полупромышленной и промышленной сублимационных сушильных установок.

Известен способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме по изменению величины емкостного сопротивления обезвоживаемого продукта. О получении заданной влажности в продукте судят по величине омического сопротивления, достигнувшего заданной величины.

Устройство, осуществляющее данный способ, содержит два электрода, установленных на фиксированном расстоянии друг от друга, между которыми размещен высушиваемый продукт. Электроды включены в плечо мостовой схемы, а датчик подключен к вторичному прибору (регистратору).

Недостатками способа и устройства для его осуществления являются низкая точность измерения, поскольку их можно использовать при остаточной влажности не ниже 10%, в то время как влажность медпрепаратов по завершению обезвоживания в большинстве случае не должна превышать 1-3%; при использовании данного способа погрешность в 15-20% считается вполне

vi

i

J о

нормальной; имеют место случаи отслоения продукта от поверхности электрода, что исключает возможность дальнейшего измерения влажности высушиваемого продукта, на точность измерения существенное значение оказывают качество, природа продукта, а также возможные химические и другие примеси в нем; узкий диапазон измерений, так как их невозможно использовать при определении влажности замораживаемого (замороженного) продукта; способ не является интегральным, так как невозможно измерять текущую усредненную влажность в объеме высушиваемого продукта, а можно измерять лишь локальную, т.е. в месте установления датчика сопротивления; наличие электропроводов, подключенных к электродам, создает дополнительные притоки теплоты, что ведет к более низкой влажности продукта, заключенной между электродами.

Известен также барометрический способ измерения влажности продукта в вакууме. В основу способа положено периодическое перекрытие заслонки на пути эвакуации паров и неконденсируемых газов, что позволяет по скорости изменения давления в сублиматоре судить о величине остаточной влажности высушиваемого продукта.

Устройство, осуществляющее данный способ, содержит датчик остаточного давления, электрически соединенный с вакуумметром (или регистратором) и таймер.

Недостатками данных способа и устройства для его осуществления являются низкая точность измерения, так как они не позволяют определять остаточную влажность продукта при ее значении менее 10%. Точность измерения влажности 15-25% считается хорошей. Незначительное нарушение герметичности установки ведет к снижению качества готового продукта (его пересушиванию) или значительному увеличению длительности процесса, а также погрешности измерения; узость (ограниченность) диапазона использования, так как способ не может быть использован в установках с совмещенными в одном корпусе сублиматором и десублима- тором (например, установки фирмы Фриге- ра, ЧСФР), атакже во всех видах уста ново к в процессе замораживания, что существенно влияет на качество продукта (снижает его качество), так как циклическое изменение остаточного давления в сублиматоре ведет к соответствующему повышению давления в сублиматоре, подтаиванию продукта и как следствие выбросу продукта в объем сублиматора и снижению активности готового продукта.

Известно также устройство для измерения влажности при замораживании в вакууме лекарственных растворов и продуктов микробного синтеза,

Известен способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов при замораживании по величине теплового потока, положенный в основу устройства-прототипа,

Устройство содержит камеру замораживания с блоком управления, внутри которой установлена плита со встроенной измерительной кюветой, снабженной датчиком теплового потока, и датчик температуры, через блок умножения соединенный с регистратором. Это устройство дополнительно содержит эталонную кювету с вторым датчиком теплового потока, встречно включенным с первым датчиком теплового потока и

соединенных с последовательно соединенными нуль-органом, поляризованным реле, вторым блоком умножения, интегратором и делителем, выходом соединенным с вторым входом регистратора, датчик сопротивления, через третий блок умножения подключенный к третьему входу регистратора, дифференциатор, выходом подключенный к второму входу поляризованного реле, а входом - к выходу нуль-органа, четвертый вход

регистратора соединен с выходом второго блока умножения.

К недостаткам данного устройства относится узкий диапазон измерения, так как влажность можно измерять лишь в процессе замораживания продуктов.

Цель изобретения - повышение точности и расширение диапазона измерения влажности.

Поставленная цель достигается тем, что

в способе измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме по величине теплового потока измеряют разность температур входящих и выходящих потоков хладоносителя и теплоносителя,

определяют общее количество теплоты, выделившейся при замораживании, и суммарное текущее от начала обезвоживания количество теплоты, пошедшей на сублимацию, с учетом разности их фазовых превращений, а такущую влажность продукта W( r) определяют из соотношения

Q3-Qc(T)-p

W(r)

где гз - теплота фазового превращения жидкости при замораживании, кДж/кг;

гс - теплота фазового превращения льда-воды в пар при сублимации, кДж/кг;

Qo(f) - суммарное текущее значение теплоты, пошедшей на фазовое превращение при сублимации влаги из замороженного продукта, кДж;

Оз количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги в продукте и переданное хладоносителю, КДж.

В устройстве для осуществления данного способа, содержащим сублимационную камеру, соединенную с источником разрежения, внутри которой размещены плиты с установленными на них емкостями с продуктом, снабженные циркуляционными каналами для тепло- и хладоносителя и образующие контур циркуляции, датчик теплового потока, электрически соединенный с первым блоком умножения, снабжен- ным задатчиком и выходом через поляризованное реле, интегратор и первый вход делителя, соединенный с регистратором, емкостной датчик, установленный в продукте и через дифференциатор подключенный к второму входу поляризованного реле, а также содержащий второй интегратор, второй и третий умножители с задатчи- ками. Устройство дополнительно содержит двухпозиционный переключатель, входом через второй блок умножения подключенный к выходу первого блока умножения, одним из выходов соединенный с входом поляризованного реле, а вторым выходом через второй интегратор и третий блок умножения подключенный к второму входу делителя, и блок памяти, установленный между первым интегратором и делителем, причем первый выход блока памяти дополнительно по дифференциальной схеме подключен к второму входу делителя, а второй его выход - к второму входу регистратора, При этом датчик теппового потока встроен в термоградиентомер, выполненный в виде теплоизолированной камеры, включенный в контур циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере с двумя замкнутыми секциями из высокотеплопроводного материала, сопряженными с датчиком теплового потока, причем одна из секций соединена с входным, а другая - с выходным патрубками контура циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере.

На фиг.1 представлена схема устройства измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме; на фиг.2 - тарировочные значения зависимости тер- моЭДС термоградиентомера с встроенным в него датчиком теплового потока от разности температур тепло- и хладоносителя; на фиг.З - циклограмма работы элементов схемы устройства при замораживании и сублимации; на фиг.4 - кривые замораживания и

сушки женьшеня, полученные в соответствии с предлагаемым способом (с помощью предлагаемого устройства) и в соответствии с барометрическим методом измерения

влажности.

Способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме осуществляют следующим образом.

Известно, что процесс сублимационного обезвоживания складывается из двух самостоятельных взаимосвязанных процессов: замораживания продукта и его сублимационного обезвоживания в вакууме. При этом известно, что при замораживании влаги в продукте для каждого килограмма влаги выделяется 80 кДж теплоты, т.е. кДж/кг. В то же время для сублимации льда-воды в пар в вакууме необходимо подвести 716,4 кДж/г количества

теплоты.

При замораживании продукта в вакууме за счет его теплоемкости часть влаги испаряется и сублимируется в объем сублимационной камеры. Эта часть влаги составляет

от10до20% и в дальнейшем при измерении текущей влажности не учитывается, так как через термоградиентомер проходит с хладо- носителем лишь то количество влаги, которое осталось в продукте в замороженном

виде, т.е. Оз.

Из этого следует, что количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги в объеме сублимационной камеры, будет меньше количества теплоты, необходимой

на сублимацию того же количества влаги в 716,,955 раз.

Учитывая, что масса замороженной влаги равна начальной массе влаги, подлежащей сублимации в продукте, определение

удельной влажности (т.е. приведенной к массе в 1 кг) не имеет смысла и лишь усложняет общую схему устройства.

Таким образом, при циркулировании хладоносителя через каналы плит, установленных в сублимационной камере, из замораживаемого продукта выделяется теплота фазового превращения, которая, пройдя через плиты, передается хладоносителю и нагревает его. Образовавшийся градиент

температур фиксируется термоградиенто- мером. Зная градиент температур At(r) и его расход т, определяют удельные тепловыделения рз( т) фазового превращения (кристаллизации влаги, т.е.)

дз(т)стз At(r),(1)

За время замораживания продукта общее количество теплоты Оз, выделившейся при кристаллизации влаги за время Ats TK - TH, составляет

TЈrЈ

q3(t)dr cm3k/ U3(r)dr. (2)

THTH

При сублимационном обезвоживании к продукту непрерывно подводят теплоту, количество которой на различных стадиях сушки различно. При удалении свободной влаги (сушка) количество сублимированной влаги пропорционально количеству подведенной теплоты.

Количество подведенной теплоты к продукту QC(T), а следовательно количество сублимированной влаги, определяется суммарным количеством удельных тепловыделений QC(T) от начала процесса обезвоживания

Г|Т;

qc(T)dr :cmck/ Uc(t)dr.

TOTO

Поскольку при замораживании определенного количества влаги выделяется в 8,955 раз меньше теплоты, чем требуется для сублимации того же количества влаги, то текущую влажность обезвоживаемого продукта находят из выражения с учетом разности теплот сублимации и кристаллизации, т.е.

Q,-o,

IVifJsс-

tS 1/, Г r/,.iviciTJi

7H7,r

,/4 ft c;

(з)

j

чч

m, J и,Ч)с/1

Выражение (З) является алгоритмом работы устройства, осуществляющего предлагаемый способ.

Устройство измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме (фиг.1) содержит сублимационную камеру 1, соединенную с источником 2 разрежения, внутри которой размещены плиты 3 с установленными на них емкостями с продуктом 4.

Плиты 3 снабжены циркуляционными каналами 5 для тепло- и хладоносителя и образуют совместно с перистальтическим жидкостным насосом 6 контур 7 циркуляции тепло- и хладоносителя.

Устройство снабжено термоградиенто- мером 8, выполненным в виде теплоизолированной камеры, разделенной на две изолированные секции 9 и 10. Секция 9 соединена с входным патрубком 11 входной части циркуляционного контура сублиматора, а секция 10 - с выходным патрубком 12 выходной части циркуляционного контура сублимационной камеры 1.

Между секциями 9 и 10 сопряженно с ними установлены датчик 13 теплового потока, электрически соединенный через первый блок 14 умножения с задатчиком 15,

5 второй блок 16 умножения с задатчиком 17; первый выход двухпозиционного переключателя 18, поляризованное реле 19, интегратор 20, блок 21 памяти и первый вход делителя 22 подключены к первому входу

10 регистратора 23.

Второй выход двухпозиционного переключателя 18 через второй интегратор 24 и блок 25 умножения с задатчиком 26 подключен к второму входу делителя 22. К этому же

15 входу дополнительно подключен первый выход с блока 21 памяти.

Устройство снабжено емкостным датчиком 25, установленным в продукте 4, который через дифференциатор 28 подключен к

20 второму входу поляризованного реле 19 (управляющему входу).

При определении градиента температур в устройстве используется датчик тепло- вого потока конструкции Института

25 технической теплофизики АН УССР. В таком датчике на 1 см2 приходится до 4-10 шт последовательно включенных медь-кон- стантановых термопар. Чувствительность такого датчика (при использовании отечест30 венных измерительных приборов) составляет 1 1ГГ6 °С.

В качестве насоса 6 для циркуляции хла- до- и теплоносителя в системе циркуляции вторичного контура лучше использовать на35 сое с фиксированной производительностью (например, перистальтический), имея при этом несколько фиксированных расходов (например, пять - от максимального до минимально установленного) периодически в

40 процессе сушки с учетом периодов обезвоживания продукта с помощью переключателя (не показан). Устанавливают необходимую производительность, тем самым изменяя энергоподвод к высушиваемому продукту.

45 Одновременно с переключением производительности насоса на вход блока 14 умножения с задатчиком 15 поступает сигнал, пропорциональный расходу теплоносителя m в системе циркуляции. Такая организация

50 изменения исключает необходимость установки и использования во вторичном циркуляционном контуре расходомера, что значительно упрощает общую схему устройства. При замораживании расход хладоно55 сителя в циркуляционной системе должен быть максимальным. Кроме того, в мировой практике при использовании электронагревателей при подводе теплоты к полкам используются всего лишь три фиксированных мощности, в то время как у нас их пять и не

представляется сложным увеличить их количество в случае необходимости.

Устройство работает следующим образом.

Поскольку теплоемкости хладо- и теплоносителя за счет разности температур отличаются в четвертом знаке (например, для жидкости R-100), то ее изменением можно пренебречь (при жидкости учитывать при регулировке задатчика соответствующего блока умножения) и значение с считать постоянной величиной для заданного расхода жидкости в циркуляционном контуре.

Полученные значения m заносят в соот- ветствующий задатчик и в процессе эксплуатации установки изредка проверяют и в случае необходимости регулируют.

Кроме того, измерению предшествует тарировка системы измерения (фиг.2). Тари- ровку проводят с помощью электронагревателя, подключенного к ваттметру и установленного любым из методов в линии циркуляции хладоносителя в полностью собранной схеме, исключив теплоотвод от на- гревателя в окружающую среду и обеспечив условия для циркулирующего потока, аналогичные рабочим.

Перед измерением до установки поддонов с продуктом на полках сублимационной камеры 1 проверяют экспериментальный нуль, который несколько отличается от нулевого значения термоЭД С с датчика 13 теплового потока (трение в каналах плиты 3, радиационный теплоподвод и др.). Получен- ное расхождение компенсируется или учитывается при определении конечного результата.

В одном поддоне с продуктом 4 устанавливают емкостной датчик 27, закрывают дверцу сублимационной камеры 1.

Замораживание продукта. В процессе определения количества замороженной влаги Оз в продукте 4 включают перистальтический насос 6 вторичного контура цирку- ляции хладагента (первичный контур циркуляции образует компрессор) или два последовательно включенные компрессора, охлаждающие промежуточную между первичным и вторичным контурами жидкость (в теплообменнике). При этом низкотемпературный хладоноситель с заданным расходом, пройдя через секцию 9 термоградиентомера 5 с входным патрубком 11 входного циркуляционного контура сублимационной камеры 1 и охладив одну из рабочих поверхностей датчика 13 теплового потока, поступает в циркуляционные каналы 5 плит 3 и охлаждает их.

В свою очередь, за счет теплопроводности плит охлаждаются до отрицательной температуры емкости с продуктом 4, что ведет к его замораживанию (фазовому превращению).

В процессе замораживания каждый килограмм влаги выделяет 80 кДж теплоты, которая отводится через основание поддона к плитам и далее к хладо носителю. При этом температура хладоносителя несколько повышается.

Пройдя через циркуляционные каналы 5 рабочих плит 3, хладоноситель поступает в секцию 10с выходным патрубком 12 выходного циркуляционного контура сублиматора и нагревает ее рабочую поверхность, сопряженную с датчиком 13 теплового потока. За счет разности температур в секциях 9 и 10 термоградиентомера 8 возникает термо- ЭДС, величина которой пропорциональна их разности (фиг.2), т.е. ( At).

В процессе замораживания сигнал с датчика 13 теплового потока, пройдя через положение з переключателя 18, поступает на вход поляризованного реле Ненормально разомкнутыми контактами. Одновременно с датчика 27 сопротивления сигнал непрерывно поступает в дифференциатор 28 и далее на управляющий вход поляризованного реле 19.

Известно, что при постоянной температуре продукта его сопротивление - величина постоянная, а потому сигнал с дифференциатора 28 равен О и на управляющий вход поляризованного реле 19 не поступает, что исключает прохождение сигнала с датчика 13 теплового потока на вход интегратора 20.

В случае нагрева замороженного продукта величина омического сопротивления продукта падает. Значение дифференцируемого сигнала, поступающего на управляющий вход поляризованного реле, отрицательно, что также исключает прохождение сигнала с датчика 13 теплового потока в интегратор 20.

При замораживании продукта 4 величина сопротивления продукта возрастает. Сигнал с выхода дифференциатора становится положительным. Сигнал поступает на второй вход поляризованного реле 19 (управляющий вход). Реле срабатывает и его рабочие контакты замыкаются, что способствует прохождению сигнала с датчика 13 теплового потока.

Пройдя через поляризованное реле 19, сигнал с датчика 13 теплового потока, пропорциональный интенсивности фазового превращения (замораживания), поступает в

интегратор 20, где суммируется, а его максимальная величина запоминается блоком 21 памяти.

Также известно, что если влажный продукт полностью заморозить, а затем охлаждать, величина его омического сопротивления остается практически постоянной величиной (фиг.З, п. 27). Поэтому после полного замораживания продукта величина сигнала с дифференциатора принимает нулевое значение и поляризованное реле 19 размыкает свои контакты (рабочие).

Максимальный сигнал с интегратора 20, зафиксированный блоком 21 памяти, будет прямо пропорционален количеству замороженной влаги в продукте 4 и соответствует величине Оз. На этом процесс замораживания продукта заканчивают и начинают процесс сублимации.

Сублимация продукта. Перед началом сублимации продукта 4 в задатчике 26 устанавливают величину сигнала, пропорциональную значению (гз/гс)(80:716,4)0,1116694.

Двухпозиционный переключатель 18 переключают в положение с и по контуру 7 циркуляции начинают подавать теплоноситель с заданной температурой в плите 3. При прохождении теплоносителя через секцию 9 термоградиентомера 8 соответствующая рабочая поверхность датчика 13 теплового потока принимает соответствующую температуру. Затем теплоноситель попадает в циркуляционные каналы 3 и нагревает последние. Теплота от плит 3 расходуется на сублимацию материала 4, установленного на плитах. При этом теплоноситель охлаждается. Пройдя через вторую секцию 10 термоградиентомера 8, теплоноситель прокачивается насосом 6 в теплообменник, где нагревается до заданной температуры и т.д. в процессе всего периода сублимационной сушки.

За счет разности температуры входящего в термоградиентомер 8 теплоносителя (секция 9) и выходящего из него (секция 10) в датчике 13 возникает термоЭДС, пропорциональная градиенту температур. Сигнал, пройдя через блоки 14 и 16с задатчиками 15 и 17, поступает на переключатель 18 в виде зависимости

qc(T)cmc At(r)

и далее в интегратор 24, где его значение суммируется Ос(т). Одновременно, постоянно возрастающая величина Ос(т) поступает в блок 25 умножения и далее в делитель 22 в виде зависимости

wrt)V°c

Ю

Л ъ

Полученная после делителя 22 величина

(4) - это остаточная влажность высушиваемого продукта, которая непрерывно фиксируется регистратором 22.

Обезвоживание продукта 4 заканчивается при достижении в регистраторе 22 величины сигнала, соответствующего заданной влажности WL По команде оператора отключается насос 6. Объем сублимационной камеры 1 наполняется

газообразным азотом до выравнивания давления с атмосферным. Емкости с продуктом закрываются герметично. Открывают дверь сублиматора и из него извлекают поддоны с продуктом.

П р и м е р. В качестве исследуемого продукта при проверке способа измерения влажности продуктов биосинтеза и медпре- паратов в вакууме использовали биомассу женьшеня.

Контрольную (начальную, после замораживания и после сушки) влажность женьшеня определяли термогравиметрическим способом, в соответствии с которым из общей массы продукта брали навески массой

около 3,000 г (см. табл., т.п. 1.1), засыпали в прокаленные бюксы и в суховоздушном шкафу при 105°С высушивали до равновесной влаги. По массе выделившейся влаги из продукта, охлажденного в эксикаторе, определяли начальную влажность данного продукта по формуле

(т 1 -т 9 ) 100 т 1 - т0

где mi - масса навески до сушки;

та - масса навески после сушки; т0 - масса бюксы без продукта. Влажность продукта во всех случаях брали средней из 5 контрольных измере- ний.

Полученный продукт помещали в 140 емкостей вместимостью 40 мл. Емкости устанавливали на полках сублимационной камеры с производительностью 6 кг/цикл по исходному продукту и замораживали до -55°С, что ниже нижней границы эвтектической зоны на 1°С. В процессе охлаждения с помощью предлагаемого устройства определяли теплоту кристаллизации Оз влаги в продукте. Полученные данные занесены в таблицу (п. 2.2).

Как следует из анализа таблицы погрешность предлагаемого способа определения влажности отличается от способа по

ГОСТ24061-80, не превышает 3%, что в 1,5- 3 раза и более точнее известных способов.

Способ был опробован на спиртоосаж- денных ферментах Пектофоетидине ПОх и Амилоризине ПОх (Рассказовский БХЗ, договор 158-9.9Д) и дал положительные результаты.

Таким образом, способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпре- паратов в вакууме и устройство для его осуществления позволяют повысить точность измерения продуктов, подвергаемых замораживанию и сублимационному обезвоживанию в полупромышленных и промышленных установках в 1,5-2 раз и более, расширить диапазон использования за, счет возможности определения влажности как замораживаемых, так и обезвоживаемых продуктов, а также за счет возможности определения влаги до 0,5% вместо 3-10%.

Формула изобретения

1. Способ измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме, включающий размещение продукта в вакуумной камере, ее вакуумирование, создание через продукт теплового потока с помощью хладоносителя и теплоносителя и его измерение, определение теплоты, выделившейся при замораживании, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона, измеряют разность температур между хладоносителем и теплоносителем, определяют общее количество теплоты, выделившейся при замораживании, и суммарное количество теплоты, затраченной на сублимацию влаги с учетом разности их фазовых превращений, а текущую влажность W( т) определяют из соотношения

W(r)

Q3-Qe -7 f

GL

где гз-теплота фазового превращения жидкости при замораживании. кДж/кг;

гс - теплота фазового превращения льда-воды в пар при сублимации, кДж/кг;

Qc(f) - суммарное текущее значение теплоты, затраченной на сублимацию влаги замороженного продукта, кДж;

Оз- количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги и переданное теплоносителю, кДж.

2. Устройство для измерения влажности продуктов биосинтеза и медпрепаратов в вакууме, содержащее сублимационную камеру, соединенную с источником разряжения, внутри которой размещены плиты с установленными на

них емкостями, снабженные циркуляционными каналами для тепло- и хладоносителя и образующие контур циркуляции, датчик теплового потока, электрически соединенный с первым блоком умножения,

снабженным задатчиком, и выходом через поляризованное реле, интегратор и первый вход делителя, соединенный с регистратором, емкостной датчик, установленный к второму входу поляризованного реле, а

также содержащее второй интегратор, второй и третий умножители с задатчика- ми, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит двухпозицион- ный переключатель, входом через второй

блок умножения подключенный к выходу первого блока умножения, одним из выходов соединенный с входом поляризованного реле, а другим выходом через второй интегратор и третий блок умножения подключенный к второму входу делителя, и блок памяти, установленный между первым интегратором и делителем, причем первый выход блока памяти дополнительно по дифференциальной схеме подключен к второму входу делителя, а второй его выход - к второму входу регистратора, при этом датчик теплового потока встроен в термоградиентомер, выполненный в виде теплоизолированной камеры, включенной в контур циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере с двумя замкнутыми секциями из высокотеплопроводного материала, сопряженными с датчиком теплового потока,

причем одна из секций соединена с входным, а другая - с выходным патрубками контура циркуляции тепло- и хладоносителя в сублимационной камере.

W ср

2.Яамороженный продукт

2.1.Количество теплоты при замора жив а пин Л.ОЛЧНО составить ijrj

кЛ (,32%)QTi « 0,020 8

2.2,Количество выделившейся теплоты при кристаллизации влаги 8 продукте, определенное с предлагаемого устройства, Q3,

«Лж109,

2 3. Разность теплоты (

-0MSl8,t)

2., Влажность замороженного про- ЛУ«та (калориметрический метод) Д (2,9

2.5. Влажность замороженного продукта Jrocr Uol-HQ) , 42,82 2,83 2,8

3,Высушенный прплукт

3.1.Колицргтгсо теплоты зiTpa- ченной на сублимацию, к/Зж (при

, к1ж/кг)920,

3.2,Влажност ь высушенного продукта (калориметрический

метод), %7,21

34$. Влажность конечного продукта (по ГОСТ 2 06180) %7,ИЗ

3.. Величина

расхождения влажности (п.п. 3-2 и 3,3-)0.22

3.5. % расхождения влажности при определении предлагаемым (кало- метрическим) способом и по ГОСТ 2 061-802,96

глдадм

iAAAMI

If

i КГ ВТОРОЙ

I Г ТуПЧШ

1 компрессора j

Назначение: способ измерения влажности продуктов биосинтеза используется при обезвоживании в объеме полупромышленной и промышленной сублимационных сушильных установок. Цель изобретения: повышение точности и расширение диапазона измерения влажности. Сущность изобретения: способ измерения влажности продуктов биосинтеза заключается в измерении разности температур между хладоно- сителем и теплоносителем, подводимыми к продукту, размещаемому в вакуумной камере, которая предварительно откачивается, и определении общего количества теплоты, выделившейся при замораживании, и суммарного количества теплоты, затраченной на сублимацию влаги, с учетом разности их фазовых превращений, а текущую влажность определяют из соотношения: W (т ) Q з - Q с ( г ) - /0 з , где гз С - теплота фазового превращения жидкости при замораживании, кДж/кг;гс-теплота фа- зовогб превращения льда-воды в пар при суо- лимации, кДж/кг; Ос(г)-суммарноетекущее значение теплоты, затраченной на сублимацию влаги замороженного продукта, кДж; Оз количество теплоты, выделившейся при замораживании влаги и переданное теплоносителю, кДж. 2 с.п. ф-лы, 4 ил. сл С

Фие.1

//, /:

- -1|4

8

Фиг 2.

}-

о

CM

от чCOsf

т rО)

/ / / 7

г) (.V

н Счг

V

О,, кДж/(кг.ч)

Зпмораживанив

продукта

R.JOM

I Г

I (кг-ч)

1 Сублимпциоиноо ооозпоживанис

i

I

м

&

Фиг.