СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА —СУЛЬФОСЕЛЕНИДА КАДМИЯ Советский патент 1965 года по МПК C09C1/12 

Известный способ получения пигмента - сульфоселенида кадмия - заключается во взаимодействии карбоната натрия и сульфата кадмия при нагревании, в последующей обработке осажденного карбоната кадмия раствором селена в сульфиде натрия при 80- 90-С и прокаливании в неокислительной атмосфере осажденного продукта.

Недостатком известного способа является плохая воспроизводимость пигментов от партии к партии и недостаточно высокое их качество.

Предложенный способ отличается от известного условиями осаждения карбоната кадмия, заключающимися в том, что раствор сульфата кадмия медленно приливают к раствору карбоната «атрия при 20-25°С. В результате этого карбонат кадмия обладает наибольшей реакционной способностью по отнощению к раствору сернистоселенистого натрия, реагируя с ним на 98-100 / (вместо 60-700/0 по известному способу).

Это обеспечивает полный переход карбоната кадмия в сульфоселенид и, следовательно, чистоту и яркость пигмента, в то время как в известном способе наличие непрореагировавшего карбоната кадмия приводит к образованию при прокаливании окиси кадмия, загрязняющей пигмент.

сульфоселенид кадмия обладает чистым и ярким красным цветом (в отличие от коричневато-красного цвета пигмента, полученного по известному способу), повышенной интенсивностью 200-2500/0 (против ЮОэ/о но известному способу), повышенной степенью дисперсности: содерл ание частиц 1 мк - 56э/о (против 140/0 по известному способу). Степень использования исходного селена 90-960/0 (против 55-703/0 по известному способу).

Пример 1. Получение сульфоселе«ида кадмия состава CdS0,37 CdSe.

Рецептура

CdSO4-8/3H.O100

NaoCOg45

Se8,2

Для осаждения карбоната кадмия раствор сульфата кадмия концентрацией 256 г/л (в пересчете на CdSO4-8/3 НоО) приливают в

течение часа к раствору карбоната натрия концентрацией 50 г/л (в пересчете на безводный КаоСОз) при 20-25°С. Полученной суспензии карбоната кадмия дают отстояться и затем промывают один раз декантацией, доСуспензию CdCOs нагревают затем до 90- 100°С и приливают раствор селена в сульфиде натрия концентрацией 1М, нагретый до той же температуры. Суспензию размешивают в течение часа при той же температуре. Осажденный продукт отмывают до отсутствия щелочной реакции. Перед прокаливанием в промытый продукт вводят ортофоофорную кислоту (2,2 кг). Прокаливание проводят при 620°С в условиях кислорода воздуха. Прокаленный продукт имеет яркий светло-красный цвет.

Пример 2. Получение сульфоселенида кадмия состава CdS.l,23CdSe.

Рецептура

CdSOi-S/SHjO100

NaoCOs45

NazS48,5 Se -18,5

Осаждение карбоната кадмия и обработку его раствором селена в сульфиде натрия проводят методом, описанным в примере 1.

Осажденный продукт отмывают до отсутствия щелочной реакции, затем обрабатывают

раствором уксусной кислоты (10Vo) при температуре 70-80°С для извлечения примеси пенрореагировавшего карбоната кадмия. Затем продукт промывают водой до отсутстВИЯ кислой реакции и обрабатывают раствором сульфида натрия ( Юв/о) при температуре 50-70°С для извлечения примеси свободного селена. Обработку проводят несколькими порциями раствора сульфида натрия до нолучения бесцветного раствора. Затем осадок промывают водой до отсутствия щелочной реакции и сушат. Полученный сульфоселенид представляет собой продукт темно-коричневого цвета.

Предмет изобретения

Способ получения пигмента - сульфоселенида кадмия - путем взаимодействия растворов карбоната натрия и сульфата кадмия при нагревании, последующей обработки полученной суспензии карбоната кадмия нагретым раствором селена в сульфиде натрия, промывки выделившегося осадка и прокаливания его, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, раствор сульфата кадмия приливают к раствору карбоната натрия при 20-25°С.