Устройство для рентгеноструктурного анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгеновской технике и может быть использовано при создании установок для высокоточного экспрессного исследования материалов, в том числе в особых условиях (температура, давление и т.д.).

Известно устройство для рентгеновской дифрактометрии, содержащее источник коШ гИЙр6ва иного полихроматического рентгемовскогб излучения, гониометр с держателем образца,полупроводниковый детектор с высоким энергетическим разрешением, линейный усилитель с электромеханическим преобразователем, аналого-цифровой преобразователь и многоканальный анализатор. Коэффициент усиления К линейного усилителя вследствие воздействия электромеханического преобразователя зависит от взаимного углового положения элементов рентгенооптической схемы (источник - образец - приемная щель детектора) по закону

к -к

KosIrT lu

где в - текущий угол;

в0 - начальный угол между плоскостью образца и плоскостью, проходящей через ось приемной щели детектора. Детектор во время сьемки неподвижен, а щель перед ним колеблется, сканируя небольшой угловой интервал (в пределах чувствительной зоны кристалла детектора).

Наиболее близким по технической сущности к заявленному является устройство, состоящее из источника полихроматического рентгеновского излучения, автоматизированного гениометра с держателем образца, полупроводникового детектора с высоким энергетическим разрешением, линейного усилителя, аналого-цифрового преобразователя с дискриминаторами на входе и многоканального анализатора. При этом выход детектора, воспринимающего рассеянное образом рентгеновское излучение, соединен с входом линейного усилителя, выход которого подключен к входу аналого- цифрового преобразователя, который своим выходом соединен с первым (измерительным) входом анализатора, второй (управляющий) вход которого соединен с выходом гониометра.

Устройство может функционировать в двух режимах. В первом режиме устройство представляет собой обычной энергодисперсионный дифрактометр, съемку в котором производят при неизменных углах между образцом, источником и детектором. Энергетический спектр рассеянного образцом излучения накапливается в цифровом виде

в памяти многоканального анализатора, откуда в дальнейшем он может быть выведен на внешний накопитель на магнитной ленте или диске или на экран дисплея. Во втором

режиме устройство представляет собой угловой дифрактометр. Для этого пороги дис- криминаторов аналого-цифрового преобразователя настраивают на пропускание импульсов от детектора, амплитуды которых соответствуют узкому интервалу длин волн, например характеристическому излучению рентгеновского источника. Благодаря этому детектор совместно с дискриминаторами выполняет дополнительно функцию монохроматора. Многоканальный анализатор и гониометр во втором режиме переключают на синхронное сканирование соответственно каналов в анализаторе и углом в гониометре, благодаря чему

каждому номеру канала анализатора соответствует в определенном масштабе угол в , определяющий взаимное угловое положение элементов устройства (источника, образца и детектора). Съемку производят во

время сканирования заданного диапазона углов (с соблюдением условий фокусировки рентгеновских лучей на детекторе). Синхронизация работы гониометра и анализатора обеспечивается соответствующей управляющей связью между ними. В результате в памяти анализатора накапливается угловая дифрактограмма в цифровом виде, удобная для дальнейшего использования.

Недостатками устройства являются отсутствию возможности одновременной регистрации энергодисперсионной и угловой дифрактограмм, вследствие чего увеличивается время эксперимента, и отсутствие возможности различения дифракционных и

флюоресцентных линий на энергетическом спектре, характерное для обычного энергодисперсионного анализа.

Цель изобретения - сокращение времени проведения эксперимента при сохранении точности и улучшение различения дифракционных и флюоресцентных линий в энергетическом спектре без потерь информации.

Указанная цель достигается тем, что в

устройство для рентгеноструктурного анализа, состоящее из источника коллимиро- ванного полихроматического излучения, автоматизированного гониометра с держателем образца, детектора с высоким энергетическим разрешением, линейного усилителя, первого аналого-цифрового преобразователя и многоканального анализатора, при этом выход детектора соединен с выходом линейного усилителя, а выход аналого-цифрового преобразователя - с первым входом многоканального анализатора, дополнительно введены цифроаналоговый преобразователь умножающего типа, преобразователь кода, одноканальный анализатор с амплитудными дискриминаторами на входе, блок развертки и второй аналого- цифровой преобразователь, при этом к выходу линейного усилителя подключены вход одноканального анализатора, первый (аналоговый) вход умножающего цифроаналого- вого преобразователя и вход второго аналого-цифрового преобразователя, выход одноканального анализатора подключен к первому (информационному) входу блока развертки, второй (сканирующий) вход которого соединен с первым выходом гониометра, а выход-с вторым входом многоканального анализатора, второй (цифровой) вход умножающего цифроаналогового преобразователя соединен с выходом преобразователя кода, вход которого подключен .; второму выходу гониометра, а выход умножающего цифроаналогового преобразователя - к входу первого аналого-цифрового преобразователя, выход второго аналого-цифрового преобразователя подключен к третьему входу многоканального анализатора.

Умножающий цифроаналоговый преобразователь пропускает импульсы от детектора (с выхода линейного усилителя), умножая их амплитуду на коэффициент, определяемый цифровым кодом, поступающим от преобразователя кода. При этом по отношению к амплитуде А импульсов реализуется функциональная зависимость

д -л

Авых Авх11гГ (2)

аналогичная зависимости (1) для известного устройства.

Введение дополнительных блоков и новых связей между элементами устройства обеспечило возможность одновременно накопления в памяти многоканального анализатора трех дифрактограмм:

углового распределения интенсивного рассеянного образцом излучения в заданном узком диапазоне длин волн рентгеновского источника;

приведенного энергетического спектра (с приведением к заданному начальному углу Во ) с размытыми флюоресцентными и выделенными дифракционными линиями;

неприведенного энергетического спектра с размытыми дифракционными и выделенными флюоресцентными линиями.

При этом характерно, что получение всех трех спектров производится одновременно (параллельно) во время сканирования заданного углового интервала по углу в (при соблюдении геометрии фокусировки по Бреггу-Брентано).

Возможность одновременного получения двух указанных энергетических распределений позволяет получить достоверную информацию о составе и структуре образца и надежно разделить дифракционные и флюоресцентные максимумы, а угловая

0 дифрактограмма, снятая в узком диапазоне длин волн рентгеновского излучения, обеспечивает высокую точность определения линейных параметров кристаллической решетки.

5 На чертеже представлена блок-схема устройства для рентгеноструктурного анализа.

Устройство для рентгеноструктурного анализа содержит источник 1 рентгеновско0 го коллимированного полихроматического излучения, автоматизированный гониометр 2 с держателем образца, детектор 3 с высоким энергетическим разрешением, линейный усилитель 4, первый аналого-цифровой

5 преобразователь 5, многоканальный амплитудный анализатор 6. Кроме того, устройство содержит одноканальный анализатор 7 с амплитудными дискриминаторами на входе, блок 8 развертки, умножающий цифроа0 налоговый преобразователь 9, преобразователь 10 кода и второй аналого- цифровой преобразователь 11 (аналогичный первому). Исследуемый образец установлен в держатель на оси гониометра

5 2 на пути следования рентгеновского луча от источника 1.

Детектор 3, воспринимающий рассеянное образцом излучение , подключен к входу линейного усилителя 4, к выходу которого

0 подсоединены вход блока одноканального анализатора 7, первый (аналоговый) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 и вход второго аналого-цифрового преобразователя 11, выход

5 умножающего цифроаналогового преобразователя 9 подключен к входу первого аналого-цифрового преобразователя 5, выход которого соединен с первым входом многоканального анализатора 6, выход одно0 кнального анализатора 7 подключен к первому (информационному) входу блока 8 развертки, второй (управляющий) вход которого подключен к первому выходу гониометра, а выход - к второму входу

5 многоканального анализатора 8, второй (цифровой) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 подключен к выходу преоразователя 10 кода, вход которого соединен с вторым выходом гониометра 2, выход второго аналого-цифрового преобразователя 11 подключен к третьему входу многоканального анализатора 6.

В качестве источника 1 рентгеновского излучения может быть использована рентгеновская трубка с медным или железным анодом с высоковольтным блоком питания типа ИРИС-6 и коллимационными щелями. В качестве автоматизированного гониометра 2 может быть использован гониометр автоматической рентгеновский 721А.ОО.ОО.ОО.ОО. Он обеспечивает сканирование трубки рентгеновской и образца вокруг оси гониометра соответственно на углы 2 в и в по отношению к неподвижному детектору.

Гониометр автогатический рентгеновский 721 А.00.00.00.00 состоит из пульта управления гониометром; системы связи с внешними устройствами; системы управления гониометром; системы контроля положений механизмов; системы управления приводами механизмов; механизма угловых перемещений валов гониометра; механизмов регулирования параметров рентгеновского потока системы дистанционного управления механизмами.

В качестве детектора 3 может быть использован полупроводниковый детектор ти- па БДРК с высоким энергетическим разрешением.

В качестве многоканального анализатора 6 может быть использован многоканальный анализатор типа LP 4900В фирмы NOLIA с набором его типовых вставных блоков. Анализатор б обеспечивает накопление спектральной информации в цифровом виде, отображение ее на экране дисплея и выход на магнитные носители с возможностью последующей математической обработки, а также обеспечивает разделение памяти данных на несколько зон с накоплением информации от каждого источника в своей зоне.

Для построения схемы предлагаемого устройства могут быть использованы следующие вставные блоки анализатора LP 4900 В: в качестве линейного усилителя 4 - блок линейного усилителя типа LPA 4910.2; в качестве одноканального анализатора 7 - блок одноканального анализатора LPB 4915, имеющий в своем составе амплитудные дискриминаторы нижнего и верхнего уровней; в качестве блока 8 развертки - блок масштабирования и временной развертки L РН 4913, используемый в режиме внешнего запуска; в качестве аналого-цифровых преобразователей 5, 11 - два блока аналого-цифрового преобразователя LPD 4911.11.

Соответствующая настройка вставных блоков обеспечивает поступление информации от них в нужную зону памяти анализатора.

Умножающий цифроаналоговый преобразователь 9 может быть реализован на основе интегральной микросхемы К 572 ПА1А, представляющей собой 10-разрядный цифроаналоговый преобразователь умножающеготипа.

Преобраозватель 10 кода может быть выполнен на основе микроконтроллера МС 2702 (Электроника К1-20), собранного на

микропроцессорных БИС серии КР 580. Он обеспечивает считывание текущего кода угла 0 из блока управления гониометра, ввод и запоминание начального угла интервала сканирования в0 , вычисление и выдачу в

реальном масштабе времени кода отношений s , на второй вход умножающего

цифроаналогового преобразователя 9. Экспериментальные исследования

предлагаемого устройства для рентгено- структурного анализа показали, что по сравнению с известным обеспечено полное разделение дифракционных и флюоресцентных линий в энергетическом спектре и сокращение длительности проведения эксперимента при сохранении точности благодаря одновременному получению углового распределения для узкого диапазона длин волн рентегновского источника и двух

энергетических распределений.

Формула изобретения Устройство для рентгеноструктурного k анализа, содержащее источник коллимиро- ванного полихроматического рентгеновского излучения, автоматизированный гониометр с держателем для исследуемого образца, детектор с высоким энергетическим разрешением, подключенный к входу линейного усилителя, и многоканальный

анализатор, к первому входу которого подключен выход первого аналого-цифрового преобразователя, отличающееся тем, что, с целью сокращения затрат времени на проведение анализа при сохранении точности и улучшения разделения дифракционных и флюоресцентных линий в энергетическом спектре, в устройство дополнительно введены умножающий цифро- аналоговыйпреобразователь,

преобразователь кода угла гониометра 0 в код отношения sin в I sin#0 . где в - начальный угол, в - текущий угол, однока- нальный анализатор с амплитудными дискриминаторами нижнего и верхнего уровней

на входе, блок развертки и второй аналого- цифровой преобразователь, причем выход линейного усилителя соединен с входами одноканального анализатора, второго аналого-цифрового преобразователя и аналоговымвходом умножающего цифроаналогового преобразователя, выход одноканального анализатора соединен с информацинным входом блока развертки, управляющий вход которого подключен к выходу сигнала угловой отметки гониомет0

ра, а выход - к втором входу многоканального анализатора, выход умножающего цир- фоаналогового преобразователя соединен с входом первого аналого-цифрового преобразователя, а выход второго аналого-цифрового преобразователя - с третьим входом многоканального анализатора, цифровой вход умножающего цифроаналогового преобразователя - с выходом преобразователя кода, вход которого соединен с выходом кода угла гониометра.

Использование: создание установок для высокоточного экспрессного исследования материалов, в том числе при особых условиях (температура, давление и т.д.). Сущность изобретения: детектор 3, воспринимающий рассеянное образом излучение, подключен к входу линейного усилителя 4, к выходу которого подсоединены вход блока однока- нального анализатора 7, первый (аналоговый) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 и вход второго аналого- цифрового преобразователя 11. Выход умножающегоцифроаналогового преобразователя 9 подключен к входу первого аналого-цифрового преобразователя 5, выход которого соединен с первым входом многоканального анализатора 6. Выход од- ноканального анализатора 7 подключен к первому (информационному) входу блока развертки 8, второй (управляющий) вход которого подключен к перво му выходу гониометра, а выход - к второму входу многоканального анализатора 6. Второй (цифровой) вход умножающего цифроаналогового преобразователя 9 подключен к выходу преобразователя кода 10, вход которого соединен с вторым выходом гониометра 2, выход второго аналого-цифрового преобразователя 11 подключен к третьему входу многок нальйого аШг1изатора 6. Умножающий цифроаналоговый преобразователь 9 пропускает импульсы от детектора 3 (с выхода линейного усилителя 4), умножая их амплитуду на коэффициент, определяемый цифровым кодом, поступающим от пре- образователя кода 10. При этом по отношению к амплитуде А импульсов реализуется функциональная зависимость АВых Aex(sln# /sin00), где в9 лв -начальный и текущий углы соответственно. 1 ил. V| сл ы со 00 о