Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к физическим методам изучения апографитовых импактных алмазов и может быть использовано для разбраковки их по твердости - одному из важнейших технологических параметров, влияющих на выбор областей практического применения алмазов.

Импактные апографитовые алмазы представляют собой природные лонсдейлитси- держащие поликристаллические алмазы, извлекаемые из пород метеоритных кратеров или россыпей, По твердости они несколько уступают природным монокристаллическим алмазам, однако сопоставимы с ними по тре- щиностойкости (сопротивлению хрупкому разрушению), что делает их весьма перспективным сверхтвердым материалом. При массовой разбраковке их по твердости сокращение затрат времени на один анализ становится решающим фактором, определяющим производительность труда и рентабельность всего процесса в целом.

Известен прямой способ определения твердости, основанный на измерении отпечатков от вдавливания в полированную поверхность образца ийдентера - алмазной пирамиды. Работающие по этому принципу твердометры ПМТ-3, ПМТ-5 широко используются для определения твердости различных веществ и минералов.

Недостаток этого способа применительно к исследованию алмазов заключается в том, что при определении их твердости возникают значительные сложности, связанные как с необходимостью специальной обработки каждого образца, так и с проведением самих измерений, когда изучаемые образцы обладают собственной твердостью, сопоставимой с твердостью инденте- ра.

4 СЛ СЛ

Сл

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ косвенного определения твердости импактных алмазов по результатам их рентгеноструктурного анализа, основанный на обратной корреляции между их твердостью и концентрацией лонс- дейлита. включающий установку каждого зерна алмаза под пучЪк Монохроматического рентгеновского излучения4, съемку дифрак- тограммы для определения концентрации в нем лонсдейлита и суждение по полученному значению о твердости импактного алмаза 2.

Недостатком способа являются слишком высокие затраты времени, необходимые для реализации способа. Это связано как с высокой длительностью получения дифрактограммы (несколько анализов в смену на дорогостоящей аппаратуре), так и с большими предварительными затратами времени на подбор и подготовку образцов, так как выполнение анализа возможно лишь в относительно крупных кристаллах, обладающих хорошо выраженной граньюЈ0001}.

Целью изобретения является ускорение определения градаций твердости апографи- товых импактных алмазов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу, включающему облучение каждого зерна монохромати- ческим излучением и регистрацию спектральной характеристики, по величине которой проводится анализ, последовательно измеряют интенсивность h индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния (КР) алмаза с частотой 1332,5 , интенсивность фонового излучения г на частоте 1250 , интенсивность полосы люминесценции алмаза з на длине волны 620 нм, а о градации твердости зерна судят по величине параметра К 1з/(1На) с привлечением предварительно построенной по калибровочным образцам таблицы.

Изобретение основано на установленных вариациях интенсивности линии КР алмаза 1332,5 и интенсивности желто-оранжевой люминесценции (максимум 620 нм) в апогра- фитовых импактных алмазах и корреляции этих величин с содержанием в них лонсдейлита и твердостью. Установленная взаимосвязь обусловлена известной в физике зависимостью спектроскопических параметров от степени дефектности кристаллической решетки, которая, в свою очередь, существенно определяет физико-механические свойства кристалла, в том числе и твердость. Число градаций, на которые могут быть разбракованы алмазы, зависит от поставленной задачи.

В табл,1 представлены данные, связывающие параметр К с градациями твердости

импактных алмазов, построенные нами для случая их разделения по твердости на три градации - высокая ( 92 ГПА), средняя (92 - 86 ГПА), низкая ( 86 ГПА). Таблица составлена с использованием полученных на- ми данных и результатов.

Способ реализуется следующим образом. Выделенные из алмазоносных проб зерна апографитовых импактных алмазов с

0 плотностью 3,45 г/см3 без какой-либо специальной подготовки устанавливают последовательно одно за другим перед входной щелью любого современного КР-спектро- метра и освещают монохроматическим из5 лучением, например, лазерным в видимой или УФ-области. Далее с помощью КР-спек- трометра при 20°С измеряют интенсивность рассеянного света в трех точках спектра вторичного свечения - в максимуме

0 линии КР алмаза 1332,5 , затем на уровне фона (частота 1250 ), и наконец, в максимуме полосы фотолюминесценции 620 нм. Затем по полученным данным рассчитывают параметр К, по величине которо5 го с помощью таблицы судят о градации твердости исследуемого зерна.

Пример. Проведено определение градаций твердости апографитовых импактных алмазов с использованием предлагае0 мого спектроскопического метода на

нескольких различно окрашенных зернах

(классов -4+2 и -2+1 мм), извлеченных из

россыпей северо-восточной части СССР.

Исследуемые зерна помещались перед

5 входной щелью лазерного КР-спектрометра RTI-30 фирмы Дилор (Франция) и освещались монохроматическим лазерным излучением с длиной волны 488 нм. Мощность излучения 200 мвт, спектральная ширина

0 щели 7 . Измерялась пиковая интенсивность рассеянного излучения на частоте линии КР алмаза 1332,5 , уровень фона на частоте 1250см 1 и интенсивность люминесценции на длине волны 620 нм. Время изме5 рения для каждого зерна составляет 3-4 мин. Затем рассчитывалась величина параметра К для камедого из изученных шести зерен (табл.2). Дополнительно для этих же зерен мы оценили содержание лонсдейлита

0 по дифрактограммам, снятым на медном излучении на дифрактометре ДРОН-3, на что потребовалась полная рабочая смена. Расчет параметра К позволил провести разделение исследуемых зерен на три градации

5 по твердости: высокую - алмазы № 1 и 2, среднюю - алмазы № 3 - 5 и низкую - алмаз № 6 (табл.2).

Важно подчеркнуть, что в предлагаемом способе требуется измерить интенсивность вторичного свечения алмаза лишь в

трех фиксированных точках спектра. Это значительно уменьшает время анализа и открывает возможность автоматизировать процесс сортировки. С этой целью может быть использован трехканальный спектро- зональный фотометр, СЛФ-1 (дооснащен- ный миниЭВМ, позволяющий вести обработку данных с расчетом параметра К). Время анализа при этом может быть сокращено до нескольких долей секунды.

Преимущество предлагаемого способа состоит в возможности определения градаций твердости для любого по размеру (до нескольких мкм), форме и характеру поверхности зерна импактного алмаза, в сокращении времени определения более чем на порядок, а при автоматизированной разбраковке - еще на несколько порядков (т.е. в тысячи раз). Использование указанного спектрозональиого фотометра вместо других типов спектрометров и дифрактометров может по меньшей мере на порядок снизить стоимость анализа. Эффективность способа

0

5

0

также может быть повышена за счет возможности более детальной разбраковки наиболее твердых (не содержащих лонсдейлмта в ощутимых количествах) зерен импактных, алмазов.

Формула изобретения Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов, включаюи4ий облучение каждого зерна монохроматическим излучением и регистрацию спектральной характеристик, по величине которой проводится анализ, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, последовательно измеряют интенсивность И ин- дуцироваиной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза с частотой 1332,5 , интенсивность фонового излучения h на частоте 1250 и интенсивность полосы люминесценции алмаза h на длине волны 620 нм, а о градации твердости зерна судят по величине параметра К з/1Н2 с привлечением предварительно построенной по калибровочным образцам таблицы.

Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов включает облучение каждого зерна монохроматическим (преимущественно лазерным) излучением. Последовательно измеряют интенсивность И индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза с частотой около 1330 , интенсивность фона 2 вблизи указанной линии, затем интенсивность з полосы люминесценции 620 нм, а о градации твердости зерна судят с помощью предварительно построенной таблицы по величине параметра К, определяемого по формуле К з/(1Н2). 2 табл.

Градации твердости апографитовых импактных алмазов

Т а б л и ц а 1

Таблица2

Экспериментальные результаты определения градаций твердости апографитовых импактных алмазов