Способ получения порошка для магнитно-абразивной обработки Российский патент 2021 года по МПК B22F9/04 B24D3/06 B24D3/10 C09K3/14 

Изобретение относится к получению абразивных материалов, в частности алмазных магнитно-абразивных порошков (МАП) для магнитно-абразивной обработки (МАО) и предназначено для использования в широком спектре отраслей промышленности для шлифования и полировки изделий машиностроения для оптики, микроэлектроники, атомной энергетики.

Одним из основных методов получения материала для МАО является высокотемпературное спекание порошков абразива и железа [1]. К недостаткам такого способа относят сложность технологического процесса, в частности необходимость применения высокотемпературных печей и прессового оборудования, длительных операций термической обработки, а также короткий ресурс службы производимых МАП.

Существует ряд методов получения композиционных материалов (КМ) для МАП, в которых абразивными компонентами могут быть карбиды и нитриды кремния и бора, электрокорунд, тугоплавкие соединения переходных металлов, а также алмаз. Известно [2], что алмаз является одним из наиболее перспективных абразивных компонентов вследствие своей высокой твердости, износостойкости и теплопроводности. Это обуславливает возможность изготовления острых кромок лезвийных и самозатачивающихся абразивных инструментов, позволяющих обеспечить высокую надежность, долговечность и большой ресурс работы алмазного инструмента. Однако известно, что алмаз не устойчив при температуре свыше 1200°С [3], и его спекание с железом при атмосферном давлении затруднено. В этом случае спекание алмазных КМ необходимо осуществлять в специальных условиях: в защитной атмосфере, при высоком давлении, а также при пониженном давлении в условиях вакуума.

Известен способ получения абразивного алмазсодержащего инструмента [4], который позволят получать инструмент для абразивной обработки широкого класса материалов и изделий. Способ заключается в жидкофазной инфильтрации (пропитке) пористой прессовки. Недостатком способа являются невысокие ферромагнитные свойства материала, а также сложность и многоступенчатость процесса получения изделия, требующего использования специализированного вакуумного оборудования.

Известен способ получения абразивного порошка-композита [5], который позволяет получать алмазосодержащие порошки для МАП различного фракционного состава. Способ заключается в нанесении многофункциональных покрытий на поверхность алмазных частиц методом магнетронного распыления. Практическая реализация данного способа также требует наличие сложного специализированного оборудования и больших энергозатрат.

Получение алмазоабразивных КМ на керамических связках, состоящих из легкоплавких стекол, позволяет сохранить алмаз в матрице при термообработке, но отсутствие ферро-магнитной компоненты исключает использование таких КМ для МАО [6].

Постоянно повышающиеся требования к качеству обработки с доведением параметров шероховатости поверхности в пределах 11… 13 (Ra=0,012…0,050 мкм) и даже 14 (Ra<0,01 мкм) классов шероховатости вызывают необходимость использовать алмазные КМ в виде МАП дисперсностью 1-150 мкм при размере абразивного компонента на уровне 0,1-0,5 мкм, что затруднительно реализовать с помощью рассмотренных выше способов.

Одним из эффективных способов получения МАП является метод механосплавления компонентов [7], проводимый в высокоэнергетических планетарных шаровых мельницах. Основными преимуществами этого способа является не только возможность формирования порошков с большой контактной поверхностью, но и интенсификация различных физико-химических процессов в материалах, что способствует изменению их структурно-фазового состояния. Регулирование степени диспергирования абразивной компоненты в данных условиях будет также способствовать снижению уровня значений параметров шероховатости поверхности, обрабатываемой с помощью синтезированных по данному способу МАП.

Наиболее близким техническим решением является способ получения композиционного МАП с гранулометрическим составом 1-150 мкм, который включает в себя составление шихты из магнитного порошка гранулометрического состава 1,0-400 мкм и абразивного порошков, ее смешивание, прессование и спекание смеси, а также измельчение, которые проводят одновременно при обработке шихты в механореакторе с энергонапряженностью 1-7 Вт/г в течение 10-30 мин [8].

В данном способе в качестве абразивной компоненты для изготовления алмазных МАП используются, наряду с прочими абразивами, порошки синтетического алмаза, имеющие достаточно низкий порог графитизации, обусловленный наличием в порошках примесей металлов-катализаторов, что влияет на скорость съема обрабатываемого материала, а также на ресурс работы МАП.

Еще одна проблема состоит в значительной хрупкости порошков синтетического и природного алмаза, что приводит к скалыванию режущей кромки, ухудшению качества поверхности обрабатываемого материала и преждевременному выходу из строя алмазного инструмента.

Задачей изобретения является создание способа, который позволит улучшить качество обработанной поверхности, повысить производительность обработки и увеличить ресурс МАП.

Техническими результатами изобретения являются улучшение характеристик процесса МАО, таких как скорость съема обрабатываемого материала, чистота поверхности после обработки, ресурс работы МАП.

Указанная задача решается тем, что в способе получения порошка для магнитно-абразивной обработки с гранулометрическим составом 1-150 мкм, включающий составление шихты из магнитного порошка с гранулометрическим составом 1,0-400 мкм и абразивного порошка, ее смешивание, прессование, спекание и измельчение, которое проводят одновременно в механореакторе с энергонапряженностью 1-7 Вт/г в течение 10-30 мин, в качестве абразивного порошка берут наноструктурированные порошки импактных алмазов с удельной поверхностью 0,5-1,5 м²/г, содержанием лонсдейлита 10-40 об.%, содержанием алмаза 50-89 об.%, содержанием неалмазного углерода 1-10 об.%, с размером зерен в пределах 0,25-600 мкм и содержанием примесей в виде несгораемого остатка в пределах 1-5 мас.%.

Известно, что применение наноструктурированных порошков алмаза существенно улучшает физико-механические характеристики и эксплуатационные параметры алмазных КМ [9]. Поэтому использование порошков импактных алмазов при изготовлении МАП позволит улучшить эксплуатационные характеристики КМ, расширить область использования алмазного инструмента.

Для получения МАП в качестве алмазного сырья предлагается использовать наноструктурированные порошки импактных алмазов Попигайского месторождения (Россия), содержащего по оценкам специалистов до 1000 трн. карат алмазов.

Импактные алмазы Попигайского месторождения, а точнее алмаз-лонсдейлитовый абразив (АЛА). Он представляет собой наноструктурированный композит из алмазной и лонсдейлитовой фаз и характеризуется отсутствием катализаторов графитизации алмаза. Импактные алмазы Попигайского месторождения характеризуются также высокой удельной поверхностью свыше 0,5 м²/г. Благодаря наноразмерной поликристаллической структуре АЛА обладает высочайшей абразивной способностью, в 1,5-2 раза превосходящей абразивную способность природных технических и синтетических алмазов, а также высокими прочностными характеристиками, превосходящие характеристики импактных алмазов из других месторождений. Данное качество обусловлено особенностью структуры АЛА [10-13].

Вследствие композиционной наноструктуры АЛА имеют преимущество перед обычными алмазами, частицы которых представляют собой монокристаллы. Использование АЛА позволит значительно повысить производительность обработки и качество обработанной поверхности для изделий машиностроения, а также электронной, оптической и лазерной техники, компонентов, применяемых в атомной энергетике.

Использование зерен импактного алмаза размером менее 0,25 мкм удорожает производство КМ (МАП) сверхтвердого материала из-за высокой стоимости зерен мелких фракций импактного алмаза.

Использование зерен импактного алмаза размером более 600 мкм удорожает производство МАП из-за увеличения времени обработки шихты в механореакторе и из-за повышенного износа технологической оснастки.

Дополнительно надо отметить, что при использовании фракции импактных алмазов меньше 0,25 мкм образуются абразивные включения с размером d_АЛА=0,05-0,1 мкм, что предопределяет ухудшение эксплуатационных характеристик (скорость съема материала, режущую способность) МАП. При использовании фракции более 600 мкм образуются абразивные включения с размером абразивных частиц d_АЛА>50 мкм, что приводит к повышенному износу элементов технологической оснастки и наблюдается чрезмерный намол материала барабанов и размольных тел в готовом продукте.

Использование импактного алмаза с массовой долей примесей в виде несгораемого остатка менее 1,0 мас. % удорожает производство МАП из-за более высокой стоимости импактного алмаза вследствие возрастания затрат на операцию очистки зерен от примесей, а также не приводит к улучшению качества обработанной поверхности.

Использование импактного алмаза с массовой долей примесей в виде несгораемого остатка более 5,0 мас.% ухудшает эксплуатационные характеристики (скорость съема материала снижается из-за ухудшения режущей способности МАП), ухудшается адгезия алмазного зерна с матрицей материала.

Использования наноструктурированного порошка АЛА с удельной поверхностью менее 0,5 м²/г ухудшает адгезию частиц АЛА к магнитной составляющей МАП.

Использования наноструктурированного порошка АЛА с удельной поверхностью более 1,5 м²/г приводит к возрастанию содержания на поверхности частиц АЛА примесей, что ухудшается адгезия к магнитной составляющей МАП.

Использования наноструктурированного порошка АЛА с содержанием лонсдейлита более 40 об.%, приводит к уменьшению производительности и стойкости МАП.

Использования наноструктурированного порошка АЛА с содержанием неалмазного углерода более 10 об.% ухудшает адгезию к магнитной составляющей МАП, проводит к ухудшению эксплуатационных характеристик (режущей способности и шероховатости обработанной поверхности) порошка для МАО.

Использование импактного алмаза с объемной долей неалмазного углерода менее 1,0 об.% удорожает технологию очистки импактного алмаза.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Осуществлено изготовление порошка для магнитно-абразивной обработки Fe/АЛА с размером композиционных частиц в диапазоне D_к=1-50 мкм и размером абразивных включений d_АЛА=0,5-1,0 мкм. Шихту составляли из магнитного компонента - порошка железа ПЖР2.200.26 ГОСТ 9849-86 с размером частиц Fe=160-200 мкм и абразивного компонента - наноструктурированного порошка импактных алмазов Попигайского месторождения фракции 63-100 мкм. Массовая доля примесей в абразивном компоненте в виде несгораемого остатка составляет 1,0 мас.%, удельная поверхность - 1,0 м²/г, содержание лонсдейлита, алмаза и неалмазного углерода, определенных рентгенографическим способом, составляют 20, 78 и 2 об.% соответственно. В барабан механореактора дифференциальной планетарной мельницы «Активатор 2S» [14] объемом 250 мл вместе с размольными стальными шарами диаметром 10 мм общей массой 370 г загружали компоненты шихты общей массой 35 г при массовой доле абразивного компонента в шихте 14,3 мас.%. Затем в механореакторе проводили ее одновременное смешивание, прессование, спекание и измельчение при значении энергонапряженности I=7 Вт/г и длительности t_a=10 мин. Полученный порошок рассеивали на фракции. Содержание абразива в матрице магнитно-абразивного порошка Fe/АЛА варьируется от 6-8 об.%.

Пример 2. Осуществлено изготовление порошка для МАО Fe/АЛА с размером композиционных частиц в диапазоне D_к=1-10 мкм и размером абразивных включений d_АЛА=0,2-0,5 мкм. Шихту составляли из магнитного компонента - порошка железа ПЖР2.200.26 ГОСТ 9849-86 с размером частиц Fe=160-200 мкм и абразивного компонента - наноструктурированного порошка импактных алмазов Попигайского месторождения фракции 40-63 мкм. Массовая доля примесей в абразивном компоненте в виде несгораемого остатка составляет 1,0 мас.%, удельная поверхность - 1,5 м²/г, содержание лонсдейлита, алмаза и неалмазного углерода, определенных рентгенографическим способом, составляют 20, 75 и 5 об.% соответственно. В барабан механореактора дифференциальной планетарной мельницы «Активатор 2S» объемом 250 мл вместе с размольными стальными шарами диаметром 10 мм общей массой 370 г загружали компоненты шихты общей массой 35 г при массовой доле абразивного компонента в шихте 14,3 мас.%. Далее процесс осуществляли аналогично примеру 1. Содержание абразива в матрице магнитно-абразивного порошка Fe/АЛА варьируется от 6 - 8 об. %.

Пример 3. Осуществлено изготовление порошка для МАО Fe/АЛА с размером композиционных частиц в диапазоне Dк=50-200 мкм и размером абразивных включений d_АЛА=5-25,0 мкм. Шихту составляли из магнитного компонента - порошка железа ПЖР2.200.26 ГОСТ 9849-86 с размером частиц Fe=160-200 мкм и абразивного компонента - наноструктурированного порошка импактных алмазов Попигайского месторождения фракции 250-400 мкм. Массовая доля примесей в абразивном компоненте в виде несгораемого остатка составляет 1,0 мас. %, удельная поверхность - 0,5 м²/г, содержание лонсдейлита, алмаза и неалмазного углерода, определенных рентгенографическим способом, составляют 20, 79 и 1 об.% соответственно. В барабан механореактора дифференциальной планетарной мельницы «Активатор 2S» объемом 250 мл вместе с размольными стальными шарами диаметром 10 мм общей массой 370 г загружали компоненты шихты общей массой 35 г при массовой доле абразивного компонента в шихте 14,3 мас.%. Далее процесс осуществляли аналогично примеру 1. Содержание абразива в матрице магнитно-абразивного порошка Fe/АЛА варьируется от 4-6 об.%.

Пример 4. Осуществлено изготовление порошка для МАО Fe/АЛА с размером композиционных частиц в диапазоне Dк=5-50 мкм и размером абразивных включений d_АЛА=0,5-1,0 мкм. Шихту составляли из магнитного компонента - порошка железа ПЖР2.200.26 ГОСТ 9849-86 с размером частиц Fe=160-200 мкм и абразивного компонента - наноструктурированного порошка импактных алмазов Попигайского месторождения фракции 63-100 мкм. Массовая доля примесей в абразивном компоненте в виде несгораемого остатка составляет 1,0 мас. %, удельная поверхность - 1,5 м²/г, содержание лонсдейлита, алмаза и неалмазного углерода, определенных рентгенографическим способом, составляют 35, 60 и 5 об.% соответственно. В барабан механореактора дифференциальной планетарной мельницы «Активатор 2S» объемом 250 мл вместе с размольными стальными шарами диаметром 10 мм общей массой 370 г загружали компоненты шихты общей массой 35 г при массовой доле абразивного компонента в шихте 14,3 мас.%. Далее процесс осуществляли аналогично примеру 1. Содержание абразива в матрице магнитно-абразивного порошка Fe/АЛА варьируется от 6-8 об.%.

Сравнение показателей эксплуатационных характеристик порошков для магнитно-абразивной обработки с применением импактных алмазов, изготовленных по предлагаемому способу и способу-прототипу [8], осуществлялось по результатам анализа данных, полученных при МАО заготовок из цирконевых сплавов с исходной шероховатостью поверхности Ra=0,15…0,25 мкм, а для обработки деталей из оптического стекла БК10 с исходной шероховатостью поверхности Ra=0,11 мкм.

МАО выполнялась по режимам, указанным в способе-прототипе [8].

Обработку заготовок из циркониевых сплавов проводили при следующих условиях: магнитная индукция в рабочем зазоре - 0,5 Тл, скорость вращения детали - 0,5 м/с, скорость осиляции магнитной системы - 0,2 м/с, продолжительность обработки - 5 мин. В качестве абразивного компонента МАП, изготовленного по способу-прототипу, использовался алмазный синтетический микропорошок АСМ 28/20 ГОСТ 9206-80.

При обработке заготовок оптических деталей из стекла БК10 использовали следующие условия: магнитная индукция в рабочем зазоре - 0,6 Тл, скорость вращения детали - 1,0 м/с, скорость вращения магнитной системы - 2,0 м/с, продолжительность обработки - 5 мин. В качестве абразивного компонента, в порошке, изготовленном по способу-прототипу, использовался алмазный синтетический микропорошок АСМ 28/20 ГОСТ 9206-80.

Критерием качества порошка для МАО служили следующие показатели: шероховатость обработанной поверхности Ra (мкм); удельный съем обрабатываемой поверхности (мг/мин); ресурс работы МАП - стойкость композиционных частиц, определяемая продолжительностью обработки (мин), в течение которой не происходит резкого ухудшения эксплуатационных характеристик (режущей способности и шероховатости обработанной поверхности).

В таблице 1 приведены результаты испытаний эксплуатационных свойств МАП с применением импактных алмазов и композиционного МАП, полученного по способу-прототипу [8].

Таким образом, предлагаемый способ получения порошка для МАО с применением импактных алмазов Попигайского месторождения позволяет обеспечить высокие эксплуатационные свойства МАП при обработке поверхностей изделий из циркониевых сплавов и оптического стекла.

Основные преимущества порошка для магнитно-абразивной обработки, полученного заявляемым способом с применением импактных алмазов, следующие:

- повышается скорость съема обрабатываемого материала;

- улучшается качество обработанной поверхности изделий;

- увеличивается стойкость МАП в процессе эксплуатации.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Патент BY №8085. Способ получения материала для магнитно-абразивной обработки. Ящерицын П.И., Ракомсин А.П., Сидоренко М.И., Нисс В.С., Алексеев Ю.Г., Сергеев Л.Е., Миронов A.M., Хомич Н.С. Дата публикации патента 30.06.2006 г.

2. Галицкий В.Н., Курищук А.В., Муровский В.А. Алмазный абразивный инструмент на металлических связках для обработки твердого сплава и стали. // Киев: Наукова думка, 1986. - 144 с.

3. Ножкина А.В., Бугаков В.И., Лаптев А.И. // Прочность алмазных материалов после нагрева под давлением. Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент - техника и технология его изготовления и применения: Сборник научных трудов. - Вып. 21. -Киев: ИСМ им. В.Н. Бакуля НАН Украины, 2018. С. 151-160.

4. Патент BY №13527. Способ получения абразивного инструмента и шихта для его изготовления. Витязь П.А., Сенють В.Т., Киреев П.Н., Ильющенко А.Ф. Дата опубликования 30.08.2010 г.

5 Патент BY №15500 Способ получения абразивного порошка-композита Ковалевский В.Н., Григорьев С.В., Жук А.Е., Ковалевская А.В., Корзун А.Е., Шелег В.К. Дата опубликования 28.02.2012 г.

6. Кузей A.M., Кудрицкий В.Г. Высоконаполненные алмазоабразивные композиционные материалы на керамических связках для обработки сверхтвердых материалов // Процеси механiчноï обробки в машинобудуваннi: Збiрник наукових праць. 2015 г. Выпуск 15. С. 35-45.

7. Витязь, П.А., Григорьева, Т.Ф., Жорник, В.И., Ковалева, С.А., Хомич, Н.С. Механосинтез композиционных порошков Fe/SiC для магнитно-абразивной обработки //. Механика машин, механизмов и материалов, 2016, №1. С. 52-57.

8. Патент ЕА 032945 В1. Способ получения композиционного магнитно-абразивного порошка. Витязь П.А., Жорник В.И., Ковалева С.А., Хомич Н.С., Корогода О.П. Дата публикации патента 30.08.2019 г.

9. Витязь П.А., Грицук В.Д., Сенють В.Т. Синтез и применение сверхтвердых материалов. - Минск: Белорусская наука, 2005. - 359 с.

10. Афанасьев В.П., Похиленко Н.П. Попигайские импактные алмазы: новое российское сырье для существующих и будущих технологий // Инноватика и экспертиза. Вып. 1(10). 2013. С. 8-15.

11. Витязь, П.А. Структурные особенности алмазных порошков после поверхностного модифицирования активаторами спекания / Витязь П.А., Сенють В.Т., Жорник В.И., Парницкий A.M., Гамзелева Т.В. // Вестник Витебского государственного технологического университета - 2016. - №1(30). - С. 62-73.

12. Afanasiev V., Pokhilenko N., Eliseev A., Gromilov S., Ugapieva S., Senyut V. Impact diamonds: Types, properties, and uses // Proc. of 14^th Int. Congress on Applied Mineralogy (ICAM-2019), Belgorod, 24-27 Sept. 2019. - Belgorod: V.G. Shukhov Belgorod State Technological University, 2019. - pp. 179-182.

13. A. Yelisseyev, A. Khrenov, V. Afanasiev, V. Pustovarov, S. Gromilov, A. Panchenko, N. Pokhilenko, K. Litasov. Luminescence of natural carbon nanomaterial: Impact diamonds from the Popigai crater // Diamond & Related Materials 58, 2015 - pp. 69-77.

14. Планетарная шаровая мельница «Активатор-28». http://www.activator.ru/Ac2S.html - Date of access: 21.02.2020.

Изобретение относится к получению абразивных материалов, в частности алмазных магнитно-абразивных порошков для магнитно-абразивной обработки. Может использоваться для шлифования и полировки изделий различного функционального назначения в машиностроении, оптике, микроэлектронике, атомной энергетике. Готовят шихту из магнитного порошка с гранулометрическим составом 1,0-400 мкм и абразивного порошка в виде наноструктурированного порошка импактного алмаза, содержащего 10-40 об.% лонсдейлита, 50-89 об.% алмаза и 1-10 об.% неалмазного углерода, с удельной поверхностью 0,5-1,5 м²/г размером зерен 0,25-600 мкм и содержанием примесей в виде несгораемого остатка в пределах 1-5 мас.%. Шихту смешивают, прессуют, спекают и измельчают одновременно в механореакторе с энергонапряженностью 1-7 Вт/г в течение 10-30 мин с получением порошка с гранулометрическим составом 1-150 мкм. Обеспечивается повышение эксплуатационных свойств магнитно-абразивного порошка. 1 табл., 4 пр.

Способ получения порошка для магнитно-абразивной обработки с гранулометрическим составом 1-150 мкм, включающий составление шихты из магнитного порошка гранулометрического состава 1,0-400 мкм и абразивного порошка, ее смешивание, прессование, спекание и измельчение, которые проводят одновременно в механореакторе с энергонапряженностью 1-7 Вт/г в течение 10-30 мин, отличающийся тем, что в качестве абразивного порошка берут наноструктурированные порошки импактных алмазов с удельной поверхностью 0,5-1,5 м²/г, с содержанием 10-40 об.% лонсдейлита, 50-89 об.% алмаза, 1-10 об.% неалмазного углерода с размером зерен в пределах 0,25-600 мкм и с содержанием примесей в виде несгораемого остатка в пределах 1-5 мас.%.