Способ получения берберина бисульфата Советский патент 1992 года по МПК A61K35/78 

Описание патента на изобретение SU1757675A1

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и медицины, в частности, к способам получения берберина бисульфата.

Известны способы получения берберина бисульфата, связанные с экстракцией растительного сырья и дробным осаждением алкалоидов.

1.А.С. СССР №931186

2.А.с. № 997296

3.А.с. № 750999

Недостатком известных способов является то, что дробное осаждение трудоемко, требует постоянного аналитического контроля. Кроме того, при использовании метода дробного разделения для растительного материала, содержащего большое количество смолистых веществ и красящих балластных получается берберин бисульфат загрязненный примесями смол. Это требует многократной перекристаллизации для доведения продукта до стандартных требований.

В качестве базового объекта и в качестве прототипа выбран способ получения берберина бисульфата по А.с. № 972692.

Недостатки аналогичны вышеописанному.

Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается за счет того, что в известном способе, включающем экстракцию растительного сырья, выделение и очистку алкалоида отличительным признаком является то, что смолистый осадок суммы алкалоидов, смол, фенольных соединений и других, растворяется в воде при t 10-25°С при соотношении

:й о0дГк- ia°-i:io°- рас™°

фильтруется, а к фильтрату добавляется конХ|

сл

о д

сл

центрированная серная кислота до рН раствора равного 1,5-3,0.

Данное решение является единственно возможным, т.к. только этот прием позволяет перерабатывать сырье с большим содержанием балластных веществ.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.100 г сырья-кора бархатки Лаваля (Phellodendrom Lavallei (Dode) экстрагируется этиловым или метиловым спиртом 3-х кратно по 1 л спирта. Экстракт упаривается до смолистого остатка, который растирается с 100 мл раствора 10%-го раствора серной кислоты. Оставшийся смолистый осадок (после удаления 10%-го раствора серной кислоты) смешивается с водой t 10° при соотношении

смолистый осадок 0 экстракция водой

объем водык

5-ти кратная. К полученному раствору добавляется концентрированная серная кислота до рН 1,5. Смесь охлаждается до t 6-8° и выдерживается 8-10 часов. Выпавший осадок отделяется и перекри- сталлизовывается из 60% этанола. Получено 1,62 г берберина бисульфата.

П рим е р2.100 г сырья - кора бархатки Лаваля (Phellodendron Lavallei (Dode)) экстрагируется метиловым или этиловым спиртом 3-х кратно по 1 л. Экстракт упаривается до смолистого осадка, который растирается со 100 мл 10%-го раствора серной кислоты. Остаток смолистого вида (после удаления 10%-го раствора серной кислоты) смешивается с водой t 15° при соотношении смолистый осадок 1 ;50 3й

ооъем воды

5-кратная. К полученному раствору добавляется концентрированная серная кислота, до рН 2,0. После выдерживания при t 6-8° в течение 8-10 часов осадок отфильтровывается и перекристаллизовывается из 60%го этанола, Получено 1,60 г берберина бисульфата.

ПримерЗ. 100 г сырья-кора бархатки (Phellodendron Lavallei) экстрагируется этиловым или метиловым спиртом 3-х кратно по 1 л спирта. Экстракт упаривается до смолистого остатка, который растирается с 100 мл 10%-го раствора серной кислоты. Оставшийся смолистый осадок (после удаления

0 10%-го раствора серной кислоты) смешивается с водой t 25° при соотношении

смолистый осадок 4 лп

z- 1:10. Экстракция водой

объем воды ч н

5-ти кратная. К по ученному раствору до- 5 бавляется концентрированная серная кислота до рН 3,0, смесь охлаждается до t 6-8° и выдерживается до 8-10 часов. Выпавший осадок отделяется и перекристаллизовывается из 60% этанола. Получено 1,55 г берберина бисульфата.

0 Положительный эффект предложения заключается в упрощении процесса, повышении выхода целевого продукта с 1,32 согласно известному способу до 1,62 согласно предложенному способу.

0

5

0

Формула изобретения Способ получения берберина бисульфата путем экстракции растительного сырья, упаривания, осаждения активного вещества подкислением серной кислотой, охлаждения, отделения осадка с последующей очисткой, перекристаллизацией целевого продукта из этанола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, в качества экстрагента используют этиловый или метиловый спирт, остаток, полученный после упаривания, растирают с 10%-ным раствором серной кислоты, затем удаляют ее, проводят пятикратное экстрагирование осадка водой при 10-25°С и соотношении осадка к воде 1:20-1:100, фильтруют.

Похожие патенты SU1757675A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАКИСТАНАМИНА И БЕРБЕРИНА ХЛОРИДА ИЗ BERBERIS SIBIRICA 2010
  • Нечепуренко Иван Васильевич
  • Половинка Марина Павловна
  • Комарова Нина Ивановна
  • Салахутдинов Нариман Фаридович
  • Толстиков Генрих Александрович
RU2423992C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО ЛЕКАРСТВЕННОГО СЫРЬЯ 1999
  • Панкрушина Н.А.
  • Ломовский О.И.
  • Шульц Э.Э.
  • Винокурова Е.Ю.
  • Толстиков Г.А.
  • Болдырев В.В.
RU2176919C2
Способ получения лекарственной субстанции из листьев бархата амурского 2022
  • Шейченко Ольга Петровна
  • Радимич Андрей Иванович
  • Уютова Елена Викторовна
  • Звездина Екатерина Владимировна
  • Сайбель Ольга Леонидовна
  • Шейченко Владимир Иванович
  • Адамов Григорий Васильевич
  • Лукашина Татьяна Викторовна
  • Федотчева Татьяна Александровна
  • Фадеев Николай Борисович
  • Мизина Прасковья Георгиевна
RU2787103C1
Способ получения берберина бисульфата 1979
  • Муравьева Дария Алексеевна
  • Лукашук Светлана Павловна
SU931186A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАППАКОНИТИН ГИДРОБРОМИДА И ЛАППАКОНИТИНА 2016
  • Юнусов Марат Сабирович
  • Муринов Юрий Ильич
  • Цырлина Елена Марковна
  • Юнусова Светлана Григорьевна
  • Габбасов Тагир Мазитович
  • Сафиуллин Рустам Лутфуллович
  • Назаров Алексей Михайлович
  • Арсланов Линар Гумерович
  • Кильдибеков Тимур Альбертович
RU2641967C1
Способ получения винкамина 1975
  • Робакидзе Зураб Викторович
  • Муджири Мери Мелкиседековна
  • Вачнадзе Валентина Юрьевна
  • Муджири Кетевана Силовановна
SU543398A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО АНТИАРИТМИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ 1992
  • Садиков Алимджан Заирович[Uz]
  • Арипов Хамидулла Нигматович[Uz]
  • Джахангиров Фарход Набиевич[Uz]
  • Шакиров Талат Тайббекович[Uz]
  • Тельнов Владимир Андреевич[Uz]
  • Галаутдинова Римма Марвановна[Uz]
  • Режепов Джумадулла[Uz]
  • Усманова Слухан Кучкаровна[Uz]
  • Быков Валерий Алексеевич[Ru]
  • Зайко Леонид Николаевич[Ru]
  • Буданова Галина Васильевна[Ru]
  • Шретер Алексей Иванович[Ru]
RU2039568C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САНГВИРИТРИНА 1997
  • Савина А.А.
  • Толкачев О.Н.
  • Глызин В.И.
  • Быков В.А.
  • Стихин В.А.
  • Шейченко В.И.
  • Копылова И.Е.
  • Ласская О.Ф.
  • Громакова А.И.
RU2141837C1
Способ выделения алкалоидов из чистотела большого 1974
  • Мусянович Владимир Михайлович
  • Липковский Алексей Семенович
SU495311A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САНГВИРИТРИНА 1999
  • Савина А.А.
  • Толкачев О.Н.
  • Глызин В.И.
  • Быков В.А.
  • Стихин В.А.
  • Шейченко В.И.
  • Копылова И.Е.
  • Ласская О.Ф.
  • Громакова А.И.
RU2167668C2

Реферат патента 1992 года Способ получения берберина бисульфата

Использование: в химико-фармацевтической промышленности. Цель: повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Сущность изобретения: растительное сырье экстрагируют этиловым или метиловым спиртом, упаривают, остаток растирают с 10%-ным раствором серной кислоты, затем удаляют ее, проводят пятикратное экстрагирование осадка водой при температуре 10-25°С и соотношении осадка и воды (1:20Н1:ЮО), фильтруют, осаждают серной кислотой рН 1,5-3,0, охлаждают, отделяют осадок, перекристаллизовывают из 60% этанола. Положительный эффект, повышение выхода берберина до 1,62, упрощение процесса за счет исключения дробного осаждения алкалоидов.

Формула изобретения SU 1 757 675 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1992 года SU1757675A1

Авторское свидетельство СССР № 972692,кл
Устройство для сортировки каменного угля 1921
  • Фоняков А.П.
SU61A1

SU 1 757 675 A1

Авторы

Явич Павел Абрамович

Вачнадзе Валентина Юрьевна

Муджири Мери Мелкиседековна

Вачнадзе Нина Сергеевна

Чурадзе Луиза Ивановна

Мгебришвили Мери Александровна

Сарабунович Алла Георгиевна

Даты

1992-08-30Публикация

1990-07-31Подача