Способ получения хромалюмофосфатного связующего Советский патент 1992 года по МПК C04B12/02 

Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических материалов на фосфатном связующем.

Целью изобретения является получение связующего с вязкостью 120-150 с, исключение нагревания и улучшение диэлектрических характеристик материалов на его основе.

При получении хромалюмофосфатного связующего используют ортофосфорную кислоту (ГОСТ 6552-81). Применяемый хромовый ангидрид соответствует ГОСТ 3776- 83, формалин - ГОСТ 1625-85. гидроокись алюминия - ТУ 6-09-27-58-73, окись алюминия 24 А, МЗ-М5 - 2МТ 71-5-87.

Использование 64-66%-ной ортофосфорной кислоты необходимо для получения требуемой (120-150 с) вязкости хромалюмофосфатного связующего. В случае применения ортофосфорной кислоты с концентрацией менее 64% наблюдается плохое растворение гидроокиси алюминия, в случае применения ортофосфорной кислоты с концентрацией более 66% возможно стеклование связующего при изготовлении материалов на его основе.

Предложенная последовательность получения хромалюмофосфатного связующего имеет существенное значение для исключения нагревания, т.к. реакция восстановления формалином хромового ангидрида, растворенного в ортофосфоркой кислоте, является экзотермической реакцией и сопровождается при ее окончании саморазогревом смеси до 90-95°С. При этой температуре происходит хорошее последующее растворение гидроокиси алюминия при перемешивании. Существенны признаком для получения вязкости связующего

Јьъ

120-150 с является время восстановления Сг6 (не менее 3 ч). При быстром восстановлении (менее 3 ч) вязкость связующего значительно возрастает (до 200 с)х проведение реакции восстановления более 3 ч нецелесообразно из соображений технологичности.

Дополнительное введение в реакционную смеси 3-5% мелкодисперсной окиси алюминия позволяет получить метафосфа- ты алюминия, которые обладают свойствами полимеров, что дает возможность целенаправленно проводить процесс полимеризации хромалюмофосфатного связующего и достигать требуемой вязкости (120-150 с) раствора. Введение А120з менее 3% не приводит к достаточной степени полимеризации связующего, добавка 5% ведет к получению высокой вязкости связующего 150с).

Пример конкретного выполнения.

Ортофосфорную кислоту разбавляют водой до 65% концентрации, доводя ее плотность до 1,475 г/см по ареометру. В полученном растворе при перемешивании растворяют хромовый ангидрид, который восстанавливают формалином до трехвалентного состояния в течение не менее 3 ч, добавляя формалин небольшими Порциями с целью исключения выброса раствора из смесителя. В разогретой смеси растворяют при перемешивании в течение 1 ч гидроокись алюминия с добавкой 3-5% окиси алюминия дисперсностью 3-5 мкм. Полнота восстановления хрома проверяется следующим образом: связку, разбавленную водой в объемном отношении 1:100, заливают в две пробирки и в одну из них добавляют

каплю перекиси водорода. При полном восстановлении хрома цвет проб одинаков.

Соотношения исходных компонентов.в расчете на 1 л 65%-ной ортофосфорной кислоты приведены в табл.1.

Свойства стеклопластиков, изготовленных с применением хромалюмофосфатного связующего, приведены в табл.2.

Как видно из таблицы, с целью получения связующего с заданной вязкостью 120- 150 с, исключения нагревания и улучшения диэлектрических характеристик материала на его основе по сравнению с прототипом, (tg д меньше в 1,7 раза по сравнению с

прототипом, е меньше в 1,2 раза), хрома- люмофосфатное связующее получают растворением в 64-66%-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида, который восстанавливают формалином в течение не менее 3 ч и в полученной смеси растворяют гидроокись алюминия с добавкой 3-5% мелкодисперсной окиси алюминия. Формула изобретения Способ получения хромалюмофосфатного связующего, заключающийся в растворении в 64-66%-ной ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия и хромового ангидрида и восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного введением

формалина, отличающийся тем, что, с целью получения связующего с вязкостью 120-150 с и улучшения диэлектрических характеристик материала на его основе, вначале в ортофосфорной кислоте растворяют

шестивалентный хромовый ангидрид, а восстановление формалином шестивалентного хрома до трехвалентного проводят в течение 3-5 ч и в полученную смесь вводят гидроокись алюминия и дополнительно 3-5%

мелкодисперсного оксида алюминия.

Таблица 1

Изобретение относится к строительным материалам и предназначено для изготовления конструкционных диэлектрических материалов нз фосфатном связующем. Сущность изобретения: хромалюмофосфатное связующее получают растворением G 64- 66%-ной ортофосфорной кислоте хромового ангидрида, который восстанавливают формалином до полного перехода хрома в трех- валентный в течение 3,0-5,0 ч, и в полученной смеси растворяют гидроокись алюминия с добавкой 3-5% мелкодисперсной окисиалюминия на 100% сырьевой смеси. Характеристика материала: вязкость связующего 120-150 с, диэлектрические характеристики материала на основе фосфатного связующего: гд 5 0,006-0.009; е 3,6, разрушающее напряжение при сжатии 85 МПа. 2 табл.