Способ определения содержания газов в твердом материале и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК G01N1/04 

Изобретение относится к способам получения и подготовки образцов в твердом состоянии, например, путем вырезания и дальнейшего их исследования и может бы1ъ использовано в геологической, горнодобывающей, химической и других отраслях промышленности.

Указанные выше недостатки значительно снижают точность и достоверность анализа и сужают область применения способа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является устройство для определения содержания газов в твердом материале, содержащее механизм для выбуривания образца, герметичные контейнеры для транспортировки образца, и измельчающий

механизм для измельчения образца под вакуумом, обеспечивающий возможность отбора газов, выделяющихся при измельчении образца, в мерную емкость вакуумиро- ванные бутылки с поглотительным раствором и индикаторные трубки газораспределителя ГХ-4.

К недостатком данного устройства относятся возможность обмена образца с окружающей средой газовой фазой при выбуривании, герметизации, транспортировке в герметичном контейнере, содера- щем воздух окружающей среды, разгерметизации, переводе образца в измельчающий механизм и измельчении образца под вакуумном в измельчающем механизме (т.к. не исключается возможVJ

О

ю ел

CJ

ность попадания воздуха окружающей среды в измельчающий механизм); возможность смешения газов, выделяющихся в процессе измельчения образца с газами из окружающей среды, попадающими в из- мельчающий механизм; невозможность осуществления отбора газов, содержащихся в материале, обеспечивающего применение для дальнейшего анализа этих газов наиболее современных методов аналитиче- ской химии, вплоть до хромато-масс-спект- рометрии.

Указанные выше недостатки резко снижают точность и достоверность определения содержания газов в твердом материале и сужают функциональные возможности устройства.

Цель изобретения - расширение области применения способа, повышение точности и достоверности определения содержания газов в твердом материале и расширение функциональных возможностей способа, за счет исключения использования промывочных и замораживающих жидкостей, исключения возможности обме- на образца с окружающей средой газовой фазой во время выбуривания образца, его герметизации, транспортировки в герметичном контейнере, разгерметизации, перевода образца в измельчающий механизм и измельчении, исключения возможности смешения газов, выделяющихся при измельчении образца, с газами из окружающей среды, обеспечения возможности отбора представительной пробы газов, вы- деляющихся в процессе выбуривания образца, осуществления отбора газов, содержащихся в материале, обеспечивающего возможность применения для дальнейшего анализа этих газов наиболее современных методов аналитической химии вплоть до хромато-масс-спектрометрии.

Это достигается тем, что выбуривание образца, его герметизация, транспортирование образца в герметичном контейнере, разгерметизация, перевод образца в измельчающий механизм и измельчение образца производятся в атмосфере инертного газа, производится отбор газов, выделяющихся в процессе выбуривания образца и его измельчения, в поглотительные трубки наполненные пористым полимерным сорбентом, а механизмдля выбуривания образца выполнен состоящим из внешнего корпуса, снабженного штуцерами для про- дувки инертным газом и аэрошлюзом, внутреннего режущего корпуса и двигателя, герметичные контейнеры снабжены штуцерами для продувки инертным газом, измельчающий механизм выполнен в виде

эксцентриковой шаровой мельницы, снабженной штуцерами для продувки инертным газом и аэрошлюзом, причем штуцеры внешнего корпуса механизма для выбуривания образца и штуцеры измельчающего механизма снабжены запорной арматурой и механизмами для замера расхода входящего инертного гоаза и выходящей газовой смеси, внутренний режущий корпус механизма для выбуривания образца снабжен выталкивателем, штуцеры герметичных контейнеров снабжены запорной арматурой, а источник инертного газа снабжен механизмами для замера давления и расхода инертного газа.

Совокупность признаков в заявленном предложении: производство выбуривания образца, его герметизация, транспортирования образца в герметичном контейнере, разгерметизации, iперевод образца; в измельчающий механизм и измельчения образца в атмосфере инертного газа и отбор выделяющихся в процессе выбуривания и измельчения образцов газов в поглотительные трубки, наполненные пористым полимерным сорбентом, позволяет обеспечить новый первичный технический эффект, а именно исключить применение промывочных и замораживающих жидкостей, исключить возможность обмена образца с окружающей средой газовой фазой, исключить возможность смешения газов, выделяющихся при измельчении образца, с газами из окружающей среды, обеспечить отбор газов, выделяющихся в процессе выбуривания образца, осуществить отбор газов, содержащихся в материале, обеспечивающий представительность пробы и возможность применения для дальнейшего анализа этих газов наиболее современных методов аналитической химии, вплоть до хромато- масс-спектрометрии, что в свою очередь позволяет расширить область применения способа, повысить точность и достоверность определения содержания газов в твердом материале и расширить функциональные возможности способа.

Схема устройства для осуществления данного способа представлена на чертеже:

Устройство содержит механизм для выбуривания образца 1, состоящий из внешнего корпуса 2, снабженного кольцевым эластичным уплотнением 3, каналами 4, для подведения инертного газа к кольцевому эластичному уплотнению 3, аэрошлюзом 5, входным штуцером 6, имеющим запорную арматуру и механизм для замера расхода входящего инертного газа, выходным штуцером 7, имеющим запорную арматуру и механизм для замера расхода выходящей

газовой смеси, к которому присоединяется поглотительная трубка 8, заполненная пористым полимерным сорбентом, внутреннего режущего корпуса 9 с выталкивателем образца 10 и двигателя 11; герметичные контейнеры 12, имеющие штуцера 13 и 14, снабженные запорной арматурой, для продувки и заполнения инертным газом; измельчающий механизм, выполненный в виде эксцентриковой шаровой мельницы 15, снабженной аэрошлюзом 16, входным штуцером 17, имеющим запорную арматуру и механизм для замера расхода входящего инертного газа, и выходным штуцером 18, имеющим запорную арматуру и механизм для замера расхода выходящей газовой смеси, к которому присоединяется поглотительная трубка 19, заполненная пористым полимерным сорбентом; источник инертного газа 20, снабженный механизмами для замера давления и расхода инертного газа; магистрали 21 для подведения инертного газа к механизму для выбуривания образца, герметичным контейнером и измельчающему механизму.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующими операциями:

1.В атмосфере инертного газа выбуривается образец материала.

2.В процессе выбуривания образца от- бирается представительная проба выделяющихся при этом газов.

3.В атмосфере инертного газа производится герметизация образца в герметичном контейнере, заполненном инертным газом под давлением выше атмосферного.

4.Образец транспортируется в лабораторию в герметичном контейнере, заполненном инертным газом под давлением выше атмосферного.

5.В атмосфере инертного газа образец разгерметизируется и помещается в измельчающий механизм.

6.В атмосфере инертного газа производится измельчение образца в измельчаю- щем устройстве.

7.В процессе измельчения образца отбирается представительная проба выделяющихся при этом газов.

8.Отобранные в процессе выбуривания образца и его измельчения представительные пробы газов, анализируются с применением самых современных методов химического анализа, вплоть до хромато- масс-спектрометрии.

Устройство работает следующим образом.

Для отбора образца внешний корпус 2 механизма для выбуривания образца 1 забуривается в массив на необходимую глубину, Затем по каналам 4, с помощью магистралей 21, к кольцевому эластичному уплотнению 3 подается инертный газ от источника инертного газа 20. Кольцевое эластичное уплотнение 3 раздувается инертным газом и плотно прижимается к массиву твердого материала. Таким образом, достигается надежная герметизация объема внутри внешнего корпуса 2. Затем внутренний объем корпуса 2 продувается инертным газом от источника 20, подводимым по магистралям 21 к входному штуцеру 6 и стравливаемым в окружающую атмосферу через выходной штуцер 7, до полного удаления воздуха, содержащегося во внутреннем объеме корпуса 2. После продувки к выходному штуцеру 7 присоединяется поглотительная трубка 8, заполненная пористым полимерным сорбентом, и производится выбуривание образца внутренним режущим корпусом 9 с одновременной продувкой инертным газом. При этом газы, выделяющиеся из твердого материала в процессе выбуривания образца, поглощаются пористым полимерным сорбентом в поглотительной трубке 8. После выбуривания образца продувка прекращается, штуцер 7 запирается запорной арматурой, поглотительная трубка 8 отсоединяется и герметизируется. Во время проведения описанной выше операции во внутреннем объеме корпуса 2 поддерживается избыточное давление инертного газа. Затем образец, извлеченный с помощью выталкивателя 10, из режущего корпуса 9, через аэрошлюз 5 переводится в предварительно продутый и заполненный инертным газом герметичный контейнер 12 и герметизируется в нем. Герметичный контейнер 12 с образцом, содержащимся в нем в атмосфере инертного газа под давлением выше атмосферного, данные о расходах инертного газа на входе в механизм для выбуривания обоазца и газовой смеси на выходе из него и о давлении инертного газа, снятые с механизмов для замера расхода и давления, и герметизированная поглотительная трубка 8 транспортируются в лабораторию.

В лаборатории образец из герметичного контейнера 12 через аэрошлюз 16 помещается в измельчающий механизм 15 предварительно продутый и заполненный инертным газом, подведенным по магистралям 21 от источника 20. через штуцеры 17 и 18. Затем к выходному штуцеру 18 измельчающего устройства присоединяется поглотительная трубка 19 с пористым полимерным сорбентом и. при непрерывной продувке инертным газом, производится измельчение образца до степени крупности, определяемой методикой эксперимента. При этом выделяющиеся из измельчаемого образца газы поглощаются пористым полимерным сорбентом в поглотительной трубке 19. На описываемом этапе образца, также производится снятие показаний с механизмов для замера расхода входящего в измельчающий механизм инертного газа и выходящей газовой смеси и давления инертного газа. После измельчения образца до требуемой методикой эксперимента степени крупности запирают с помощью запорной арматуры штуцеры 17 и 18, отсоединяют поглотительную трубку 19 и герметизируют ее. Затем газы, уловленные в поглотительных трубках 8 и 19, анализируют, с применением самых современных методов аналитической химии, вплоть до хромато-масс-спектромет- рии.

Использование предлагаемого способа и устройства для его осуществления позволяет производить отбор образцов в любых условиях окружающей среды, и по сравнению с прототипом, позволяет расширить об- ласть применения способа, повысить точность и достоверность определения содержания газов в твердом материале за счет отбора представительной пробы газов выделяющихся при выбуривании образца, исключения возможности обмена образца с окружащей средой газовой фазой при выбуривании, герметизации, транспортировании, разгерметизации, помещении в измельчающий механизм и измельчении образца с газами из окружающей среды путем проведения всех указанных операций в атмосфере инертного газа и расширить функциональные возможности способа за счет осуществления отбора газов, содержащихся в твердом материале, обеспечивающего возможность применения для их дальнейшего анализа самых современных методов аналитической химии, вплоть до хромато-масс-спектрометрии путем поглощения выделяющихся газов в трубках, наполненных пористым полимерным сорбентом.

Формула изобретения

1.Способ определения содержания газов в твердом материале, заключающийся в выбуривании образца из массива, транспортировке образца в герметичном контейнере и отборе для исследования газов, выделяющихся при его измельчении, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и достоверности определения содержащихся в твердом материале газов, перед выбуриванием образца зону выбуривания изолируют от обмена с окружающей средой инертной газовой фазой, а выбуривание, транспортировку, измельчение образцов и отбор газов, выделяющихся на стадии бурения образца, производят в атмосфере инертного газа.

2.Устройство для определения содержания газов в твердом материале,

включающее узел выбуривания образцов, герметичные контейнеры для их транспортировки и измельчающий механизм, отличающееся тем, что устройство снабжено источником инертного газа и устаноленными на узле выбуривания и измельчающем механизме трубками с сорбентным поглотителем, а узел выбуривания выполнен в виде внешнего корпуса со штуцерами для продувки инертным газом, расположенными на

его внешней поверхности эластичного уплотнителя с каналами для продува инертного газа и шлюзовой камеры и внутреннего режущего корпуса с выталкивателем и приводом, при этом измельчающий механизм

выполнен в виде эксцентриковой шаровой мельницы и снабжен штуцерами для продува инертным газом и шлюзовой камерой, а герметичные контейнеры снабжены штуцерами для продувки инертным газом,

3. Устройство по п. 2, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что штуцеры узла выбуривания образца, контейнеров для их транспортировки и измельчающего механизма снабжены запорной арматурой.

4. Устройство по п. 2, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что узел выбуривания и измельчающий механизм снабжены приборами для измерения давления и расхода инертного газа.

//

13 -J12

20

Изобретение относится к способам получения и подготовки образцов в твердом состоянии, например, путем вырезания и дальнейшего их исследования и может быть использовано в геологической, горнодобывающей, химической и других отраслях, где есть необходимость определения содержания газов в твердом материале. Целью изобретения является повышение точности и достоверности определения содержания газов в твердом материале. Перед выбуриванием зону выбуривания изолируют от внешней среды инертной газовой фазой, а выбуривание, транспортировка, перевод образца в механизм для измельчения и измельчение образца производятся в атмосфере инертного газа. Обеспечивается отбор газов, содержащихся в твердом материале, позволяющий применять для их дальнейшего анализа самые современные методы аналитической химии. Для реализации изложенного способа предложено устройство, позволяющее осуществить более достоверный отбор газов, содержащихся в твердом материале. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил. Ё